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1、垂盆草中總黃酮含量的測定【摘要】目的建立垂盆草中總黃酮含量的測定方法。方法采用紫外分光光度法,測定波長為501nm。結(jié)果總黃酮檢測濃度在0.01036~0.08288mg/mL范圍內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好(r=0.9998),平均加樣回收率為98.62%(RSD=1.11%,n=6)。結(jié)論本方法用于垂盆草中總黃酮的含量測定,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定?!娟P(guān)鍵詞】紫外分光光度法;垂盆草;總黃酮;含量測定 垂盆草(SedumsarmentosumBunge)又稱臥莖景天,系景天科多年生草本植物垂盆草的新鮮或干燥的全草,我國大部分地區(qū)均有分布。該
2、藥味甘、淡、性涼,具有清熱解毒、利尿消腫、排膿生肌之效,主治丹毒潰瘍,小便不利及急、慢性肝炎等。據(jù)有關(guān) 2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別精密量取對照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,各置10mL容量瓶中,分別加80%(體積分?jǐn)?shù))乙醇至5mL,加入5%亞硝酸鈉溶液0.4mL,混勻,靜置6min;加入10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸鋁溶液0.4mL,搖勻,靜置6min,加入4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鈉溶液1.0mL,再加80%(體積分?jǐn)?shù))乙醇至刻度,搖勻,放置15min,以80%(體積分?jǐn)?shù))乙醇為空白同法配制空白對照液。分別于501nm波
3、長處測定吸光度,以吸光度值(A)對質(zhì)量濃度(ρ)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程ρ=0.0865A+0.0012(r=0.9998)。結(jié)果表明,蘆丁檢測濃度在0.01036~0.08288mg/mL范圍內(nèi)線形關(guān)系良好?! ?.7精密度試驗(yàn) 取“2.1”項(xiàng)下對照品溶液5mL,置25mL容量瓶中,按“2.4”項(xiàng)下的方法顯色,于501nm波長處測吸光度5次。結(jié)果,吸光度平均值為0.4616,RSD=1.94%,表明該方法精密度良好?! ?.8穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.2”項(xiàng)下供試品溶液5mL,置10mL容量瓶中,按“2.4”項(xiàng)下的方法顯色,于0、20
4、、40、60、80、100、120min時測定吸光度。結(jié)果RSD=1.16%。表明樣品顯色后120min內(nèi)穩(wěn)定性良好?! ?.9重現(xiàn)性試驗(yàn) 取藥材樣品1.0g,共6份,精密稱定,按“2.2”項(xiàng)下方法制備各供試品溶液,各取5mL再按“2.4”項(xiàng)下的方法顯色,于501nm波長處測定吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算,結(jié)果,總黃酮的平均含量為1.21%,RSD=1.67%,表明本方法重現(xiàn)性良好?! ?.10加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取于120℃下減壓干燥至恒重的蘆丁對照品50.86mg,置50mL容量瓶中,加80%(體積分?jǐn)?shù))乙醇35mL超聲使之完全
5、溶解,冷卻至室溫,以80%(體積分?jǐn)?shù))乙醇稀釋至刻度,搖勻,得濃度1.0172mg/mL的蘆丁對照品溶液,備用。取垂盆草藥材約0.5g,共6份,精密稱定,置索氏提取器中,分別加入濃度為1.0172mg/mL的蘆丁對照品溶液6mL,按“2.2”項(xiàng)下方法制備各供試品溶液。取各供試品溶液5mL,再按“2.4”項(xiàng)下的方法顯色,于501nm波長處測定吸光度,采用隨行標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,結(jié)果見表1?! ?.11樣品含量測定 取3個批號的垂盆草藥材約1.0g,每批兩份,精密稱定,按“2.2”項(xiàng)下的方法制備各供試品溶液,各取5mL再按“2.4”項(xiàng)
6、下的方法顯色,于501nm波長處測定吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算,結(jié)果3個批號070101、070111、070121的總黃酮含量分別為1.21%、1.24%和1.20%?! ”?蘆丁加樣回收率試驗(yàn)(略) Tab.1Resultsofrecoverytest 3討論 提取總黃酮可采用不同濃度的甲醇、乙醇、丙酮等作溶劑,但黃酮類化合物基本不溶于石油醚[5,6],故先用石油醚脫脂,再選用80%(體積分?jǐn)?shù))乙醇作溶劑,可將黃酮苷和苷元較完全地提取出來,并避免和減少多種水溶性成分的溶出。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在該條件下總黃酮含量較高,為1.22%。
7、垂盆草中黃酮類化合物具有很好的保肝降酶作用,所以垂盆草有很好的開發(fā)利用價值?!緟⒖?/p>