65%發(fā)煙酸標(biāo)準(zhǔn).doc

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1、G11Q/SST勝利油田勝大集團總公司發(fā)布2005-04-30實施2005-04-20發(fā)布65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸65%fumingsulfuricacidQ/SST0057-2005勝利油田勝大集團總公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)前言65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸在化工生產(chǎn)中用作磺化劑，已越來越被廣大用戶所認可而采用。在GB/T534-2002《工業(yè)硫酸》中，對20%SO3(游離)發(fā)煙硫酸有規(guī)定，對65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸質(zhì)量指標(biāo)等未涉及。本標(biāo)準(zhǔn)的制訂對65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸的安全生產(chǎn)、使用有重要的意義。本標(biāo)準(zhǔn)有效期限為三年，到期復(fù)審。本標(biāo)準(zhǔn)由勝利油田勝大集團總公司標(biāo)準(zhǔn)

2、化委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：勝利石油管理局勝大化工一廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫振忠、萬初峰、龐向飛、梁徽霞、徐建彬。65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運輸、儲存和安全要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸。分子式：H2SO4.xSO32規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件

3、，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T534-2002工業(yè)硫酸GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB12268-1990危險貨物品名表3要求65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸的質(zhì)量應(yīng)符合表1要求。表1序號項目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品1外觀無色或略帶淺褐色的粘稠狀液體2游離SO3含量，%65.0-68.065.0-68.065.0-68.03灰分，%≤0.020.030.104鐵

4、含量，%≤0.0050.0100.0304試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純試劑和不低于GB/T6682-1992規(guī)定的三級水。4.1外觀用目視法測定。4.2游離SO3含量的測定4.2.1方法原理以甲基紅-次甲基蘭為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定以測得硫酸含量，由測得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。4.2.2試劑和溶液a)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制備和標(biāo)定；b)甲基紅-次甲基蘭混合指示劑：按GB/T603-2002配制。4.2.3儀器玻璃安瓿球，頸長13cm.。4.2.4分析步驟將安

5、瓿球稱量(稱準(zhǔn)至0.0001g)，然后在微火上烤熱球部，迅速將該球之毛細管插入試樣中，吸入約0.4g-0.6g試樣，立即用火焰將毛細管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細管外壁所沾上的酸液烤干，重新稱量(稱準(zhǔn)至0.0001g)。將已稱量的安瓿球放入盛有100mL水的500mL碘量瓶中，塞緊瓶塞，用力振搖以粉碎安瓿球，繼續(xù)振搖至霧狀三氧化硫氣體消失，打開瓶塞，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細管，用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒，洗至碘量瓶中。于碘量瓶中的試液中加入2-3滴混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液成灰綠色為終點。4.2.5分析結(jié)果的表述65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸中游離三

6、氧化硫含量X以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式1）計算：V×c×0.04904X=(×100–100)×4.4441）m式中：V——滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；m——稱取試樣質(zhì)量，g；0.04904——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量；4.444——游離三氧化硫的換算系數(shù)。4.2.6允許誤差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。游離三氧化硫含量平行測定結(jié)果允許絕對差值不大于0.60%。4.3灰分的測定按照GB/T534-2002中5.2的規(guī)定測定。4.4鐵含量的

7、測定按照GB/T534-2002中5.3.1（仲裁法）或GB/T534-2002中5.3.2規(guī)定測定。5檢驗規(guī)則5.1檢驗分類本標(biāo)準(zhǔn)要求表1中所規(guī)定的1—3項為出廠檢驗項目。本標(biāo)準(zhǔn)要求表1中規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目，正常生產(chǎn)時每半年檢驗一次。5.2生產(chǎn)廠檢驗工業(yè)65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按批進行檢驗。以每儲罐為一批量，做出廠前的檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品等級、產(chǎn)品各項質(zhì)量指標(biāo)含量、產(chǎn)品出廠日期和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號等。5.3用戶驗收使用單位有