65%發(fā)煙酸標(biāo)準(zhǔn).doc

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1、G11Q/SST勝利油田勝大集團(tuán)總公司發(fā)布2005-04-30實(shí)施2005-04-20發(fā)布65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸65%fumingsulfuricacidQ/SST0057-2005勝利油田勝大集團(tuán)總公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)前言65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸在化工生產(chǎn)中用作磺化劑,已越來越被廣大用戶所認(rèn)可而采用。在GB/T534-2002《工業(yè)硫酸》中,對(duì)20%SO3(游離)發(fā)煙硫酸有規(guī)定,對(duì)65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸質(zhì)量指標(biāo)等未涉及。本標(biāo)準(zhǔn)的制訂對(duì)65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸的安全生產(chǎn)、使用有重要的意義。本標(biāo)準(zhǔn)有效期限為三年,到期復(fù)審。本標(biāo)準(zhǔn)由勝利油田勝大集團(tuán)總公司標(biāo)準(zhǔn)

2、化委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:勝利石油管理局勝大化工一廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:孫振忠、萬初峰、龐向飛、梁徽霞、徐建彬。65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和安全要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸。分子式:H2SO4.xSO32規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件

3、,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T534-2002工業(yè)硫酸GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB12268-1990危險(xiǎn)貨物品名表3要求65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸的質(zhì)量應(yīng)符合表1要求。表1序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品1外觀無色或略帶淺褐色的粘稠狀液體2游離SO3含量,%65.0-68.065.0-68.065.0-68.03灰分,%≤0.020.030.104鐵

4、含量,%≤0.0050.0100.0304試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑和水,除特殊規(guī)定外,均為分析純?cè)噭┖筒坏陀贕B/T6682-1992規(guī)定的三級(jí)水。4.1外觀用目視法測(cè)定。4.2游離SO3含量的測(cè)定4.2.1方法原理以甲基紅-次甲基蘭為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定以測(cè)得硫酸含量,由測(cè)得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。4.2.2試劑和溶液a)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制備和標(biāo)定;b)甲基紅-次甲基蘭混合指示劑:按GB/T603-2002配制。4.2.3儀器玻璃安瓿球,頸長(zhǎng)13cm.。4.2.4分析步驟將安

5、瓿球稱量(稱準(zhǔn)至0.0001g),然后在微火上烤熱球部,迅速將該球之毛細(xì)管插入試樣中,吸入約0.4g-0.6g試樣,立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉,并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干,重新稱量(稱準(zhǔn)至0.0001g)。將已稱量的安瓿球放入盛有100mL水的500mL碘量瓶中,塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球,繼續(xù)振搖至霧狀三氧化硫氣體消失,打開瓶塞,用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管,用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒,洗至碘量瓶中。于碘量瓶中的試液中加入2-3滴混合指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液成灰綠色為終點(diǎn)。4.2.5分析結(jié)果的表述65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸中游離三

6、氧化硫含量X以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式1)計(jì)算:V×c×0.04904X=(×100–100)×4.4441)m式中:V——滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L;m——稱取試樣質(zhì)量,g;0.04904——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量;4.444——游離三氧化硫的換算系數(shù)。4.2.6允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。游離三氧化硫含量平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差值不大于0.60%。4.3灰分的測(cè)定按照GB/T534-2002中5.2的規(guī)定測(cè)定。4.4鐵含量的

7、測(cè)定按照GB/T534-2002中5.3.1(仲裁法)或GB/T534-2002中5.3.2規(guī)定測(cè)定。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1檢驗(yàn)分類本標(biāo)準(zhǔn)要求表1中所規(guī)定的1—3項(xiàng)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。本標(biāo)準(zhǔn)要求表1中規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,正常生產(chǎn)時(shí)每半年檢驗(yàn)一次。5.2生產(chǎn)廠檢驗(yàn)工業(yè)65%SO3(游離)發(fā)煙硫酸由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按批進(jìn)行檢驗(yàn)。以每?jī)?chǔ)罐為一批量,做出廠前的檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)品等級(jí)、產(chǎn)品各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)含量、產(chǎn)品出廠日期和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)等。5.3用戶驗(yàn)收使用單位有

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