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《zl-01001煙酸諾氟沙星內(nèi)控質(zhì)量標準》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、題目煙酸諾氟沙星內(nèi)控質(zhì)量標準第1頁共3頁編碼MJL-ZL-01001-00制定人制定日期執(zhí)行日期審核人審核日期復印份數(shù)份批準人批準日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更原因及目的目的:建立煙酸諾氟沙星質(zhì)量標準,為煙酸諾氟沙星提供檢驗依據(jù)。范圍:煙酸諾氟沙星原料。責任:物料部采購員、倉庫保管員、質(zhì)量管理部經(jīng)理、檢驗員。內(nèi)容:標準依據(jù):《獸藥質(zhì)量標準》2003年版物料名稱:煙酸諾氟沙星漢語拼音:YansuanNuofushaxing英文名:NorfloxacinNicotinic結構式:分子式及分子量:C16H18F
2、N3O3·C6H5NO2442.45本品為1-乙基-6-氟-1,4-二氫-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸煙酸鹽。按干燥品計算,含C16H18FN3O3·C6H5NO2應不少于99.0%。法定標準為98.0%。【性狀】本品為類白色或淡黃色結晶性粉末。無臭,味微苦,遇光色變深。本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。熔點本品的熔點為220~227℃。【鑒別】(1)取本品約50mg,置干燥試管中,加丙二酸約30mg,醋酐0.5ml,在80~90℃水浴題目煙酸諾氟沙星內(nèi)控質(zhì)量標準第2頁共3頁編碼MJL
3、-ZL-01001-00中加熱5~10分鐘,即顯紅棕色。(2)取本品約0.15g,加氫氧化鈉液(0.1mol/L)20ml,使溶解,滴加硫酸銅試液,即析出藍色沉淀。(3)取本品每1ml中含5μl的溶液,照分光光度法測定,在271、323和335nm的波長處有最大吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。【檢查】溶液的澄清度取本品0.5g,加水10ml,溶解后,溶液應澄清。如發(fā)生混濁,與2號濁度標準液比較,不得更深。氟取本品50mg,精密稱定,照氟檢查法測定,含氟量不得少于4.0%。有關物質(zhì)
4、取本品0.25g,加氫氧化鈉液(2.5mol/L)5ml,使溶解,用乙醇稀釋至100ml,作為供試品溶液;另取煙酸對照品,照上法制成每1ml中含0.7mg的溶液,作為對照品溶液(1);取諾氟沙星對照品,照上法制成第1ml中含25μg的溶液,作為對照品溶液(2),照薄層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨溶液(15:10:3)為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液與對照品溶液(1)所顯主斑點的位置應相同;再置紫外光燈
5、(365nm)下檢視,供試品溶液所顯另一主斑點的位置與對照品溶液(2)所顯主斑點的位置應相同;如顯雜質(zhì)斑點與對照品溶液(2)的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過3.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依殘熾灼渣檢查法檢查,遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依重金屬檢查法第二法檢查,含重金屬不得過百萬分之二十?!竞繙y定】取本品約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加氫氧化鈉液(0.05mol/L)振搖使溶解,用氫氧化鈉液(0.05mol/L
6、)稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置200ml量瓶中,用氫氧化鈉液(0.05mol/L)稀釋至刻度,搖勻。照《分光光度法標準操作規(guī)程》,在271nm波長處測定吸收度;另取煙酸諾氟沙星對照品,按上法同樣操作,根據(jù)題目煙酸諾氟沙星內(nèi)控質(zhì)量標準第3頁共3頁編碼MJL-ZL-01001-00二者吸收度比值計算,即得?!咀饔门c用途】抗菌藥。主用于畜禽細菌及支原體感染。【貯藏】遮光,密閉,在干燥處保存?!局苿繜熕嶂Z氟沙星可溶性粉