試析銀杏內(nèi)酯類化合物的提純分離研究

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1、山東大學(xué)碩士學(xué)位論文銀杏內(nèi)酯類化合物的提純分離研究姓名:李春霞申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:王威強(qiáng)2002.11.22山東大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要I銀杏葉內(nèi)酯類化合物具有高度專屬性拮抗血小板活化因子的作用,是銀杏葉中一類重要的活性成分,迄今尚未在其它植物中發(fā)現(xiàn)同樣的成分,因此研究銀杏內(nèi)酯的分離提純具有十分重要的意義。超臨界流體萃取(簡(jiǎn)稱SCFE)技術(shù)作為一種通用、高效的分離技術(shù),具有萃取效率高、工藝流程簡(jiǎn)單、分離溫度低等特點(diǎn),特別適用于熱敏性天然物質(zhì)的萃取分離。隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),該技術(shù)勢(shì)必成為提取天然藥物成分的主要方法之一。L文中以銀杏葉租提物為原料,尋求銀杏葉內(nèi)

2、酯類化合物的有效提純和富集方法。通過(guò)試驗(yàn)和研究,確定以超臨界Cth萃取(簡(jiǎn)稱C02.SCFE)、超臨界C02結(jié)晶(簡(jiǎn)稱C02一SCFC)技術(shù)和其它技術(shù)的組合工藝,優(yōu)化萃取分離的最佳工藝參數(shù),并對(duì)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)的可操作方式進(jìn)行了探索。主要包括:1、通過(guò)溶劑萃取法選取適宜的夾帶劑和超臨界流體結(jié)晶(簡(jiǎn)稱SCFC)料液所用溶劑。(主要根據(jù)溶解度參數(shù)理論,選擇對(duì)內(nèi)醣類化合物選擇性大、萃取率高的溶劑。研究結(jié)果表明乙醇,氯仿為2/8的混合溶劑效果為佳??蓪?6.52%的銀杏內(nèi)酯富集到萃取液中,純度可達(dá)37.“%。義2、著重研究了銀杏葉內(nèi)酯類化合物的超臨界c02萃取分離.超臨界C02(簡(jiǎn)稱

3、SC—C02)直接萃取分離,銀杏內(nèi)酯的萃取率幾乎為零。因此必須在直接萃取法的基礎(chǔ)上,選擇含適的夾帶劑和夾帶劑的加入方式.漸究表明夾帶劑以靜態(tài)加入法為佳.在靜態(tài)加入法中,首先選擇乙醇,氯仿為芝,8的混合溶劑為夾帶劑,優(yōu)化出最佳萃取工藝條件;萃取壓力30MPa,萃取溫度45"C,萃取時(shí)間3h,流量頻率13Hz;其次選擇乙醇水溶液為夾帶荊,與租提物作成懸浮液的形式,直接進(jìn)行SCFE,優(yōu)化出最佳分離條件:分離壓力14MPa,分離溫度55℃。后者方法工藝簡(jiǎn)單,銀杏內(nèi)酯的萃取率最大可達(dá)46.7%,純度在50%以上,但還不成熟,有待進(jìn)一步探討。卜3、文中還對(duì)SCFC連續(xù)化生產(chǎn)工藝進(jìn)行了探索。

4、采用SCFC技術(shù),將溶劑萃取、溶劑結(jié)晶與吸附方法引入SCFE過(guò)程,利用萃取、蒸餾、結(jié)晶與吸附的復(fù)合作用,實(shí)現(xiàn)該技術(shù)的工藝。/采用無(wú)水乙醇,氯仿為2,8的混合溶劑,料液與SC.C02適宜的流量比為1%左右。C02..SCFC技術(shù)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)具有可操作性,是值得深入探索的分離方法,但目前尚需進(jìn)一步完善,使其能夠最終應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。本課題的研究是新世紀(jì)生物制藥領(lǐng)域的一項(xiàng)新的嘗試,克服了一般溶劑法山東大學(xué)碩士掌位論文分離提純天然藥物的不足,具有非常廣闊的發(fā)展前景,必將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效1益和社會(huì)效益。/關(guān)鍵詞:銀杏內(nèi)酯,超臨界C02萃取超臨界C02結(jié)晶,溶劑萃取夾帶劑2ABSTR

5、ACTGinkgolidesareimportantactiveconstituentsinGinkgobilobaleaveswhichactasadvancedpotentantagonistsofthe“plateletactivatingfactor”rPAF).Untiltodaythesameconstituentshavenotbeenfoundedinotherplants,thereforeitismeaningfultoinvestigatetheseparatingandpurifyingtechnologyofginkgolides.Supercriti

6、calFluidExtraction(SCFE)asageneralandhigheffectiveseparatingtechnologyhasmanycharactersasfollowed:thehighefficiencyofextraction,thesimpletechnologicalprocessandthelowtemperature.Itespeciallysuitstotheseparationofthermalsensitivenaturalmaterials.WitIltheincreaseofconsciousnessofprotectingenvi

7、ronment,itwillbecomeoneofthemajourmethodofextractingnaturaldrugcomponents.Inthispaper,theEGB(extractsfromgiIlkgobilobaL)Waschosen船therawmaterialofseekingtheeffectivemethodforpurifyingandenrichingginkgolidesthroughexperimentsandstudies.Acombinationp

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