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《基于γ—十一內(nèi)酯的合成與提純研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、天津大學碩士學位論文γ—十一內(nèi)酯的合成與提純研究姓名：馮佳佳申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：姜斌20070801中文摘要Y一十一內(nèi)酯是一種極其重要的內(nèi)酯類香料，具有強烈的桃子香氣，故又稱為桃醛，可廣泛應用于日化香精和食用香精，近年來其合成和提純方法的研究受到廣泛關注。本文系統(tǒng)研究了7一十一內(nèi)酯的制備和提純工藝，為工業(yè)生產(chǎn)提供理論指導。．以正辛醇和丙烯酸甲酯為原料，在引發(fā)劑過氧化二特丁基的作用下，通過游離基加成反應合成了Y一十一內(nèi)酯粗產(chǎn)品，通過氣相色譜法實現(xiàn)了對反應進程的監(jiān)控，系統(tǒng)考察了游離基加成反應的各影響因素。實驗結(jié)果表明，最佳投料比為丙烯酸甲酯：正
2、辛醇=1：7，催化劑用量為1％(相當于總質(zhì)量)，反應時間為8h，反應溫度為180℃，使用恒壓滴液漏斗加料2．5h，收率可達到78％(以丙烯酸甲酯為基準)。，提純丫二十一內(nèi)酯粗產(chǎn)品使用真空間歇精餾操作，在嚴格控制好其它操作條件的前提下，重點研究了回流比對產(chǎn)品純度和收率的影響。采用變回流比操作時，采出初期設定回流比為8，采出后期設定回流比為12，產(chǎn)品純度超過99％，收率超過50％。本文還系統(tǒng)分析了游離基加成反應的副反應狀況，采用添加催化助劑的方式提高了產(chǎn)品收率，并改善了其它工藝操作參數(shù)。催化助劑包括酸、鹵化鋅和無機鹽。催化劑聯(lián)用的效用包括：提高產(chǎn)品收率、縮短反應時間
3、、降低反應溫度、減少正辛醇用量以及降低重組分雜質(zhì)含量。關鍵詞：丫一十一內(nèi)酯，游離基加成，真空間歇精餾，催化助劑，收率，純度ABSTRACTy--undecalactoneisaveryimportantkindoflactoneperfumes．Itisalsonamedpeachaldehydesinceithasastrongflagranceofpeachwinlit．Thepreparationandpurificationtechnologyofy--undecalactonewhichaleresearchedinthispaperarehighly
4、interestedrecentlyduetoitsextensiveapplicationindailychemicalessenceandedibleessence．Thispaperwillprovideindustrialproductionwiththeoreticalguidance．Viafreeradicaladditionreaction，丫一undecalactone’Scrudeproductwaspreparedfromn·-butanolandmethacrylateinthepresenceofdi·-tert-butylperoxi
5、deinitiator．Underthemonitoringofthereactionprocesswithgaschromatography,theinfluencingfactorsofthefreeradicaladditionreactionweresystematicallyinvestigated．Theexperimentalresultsindicatethatthebestinventoryratioofn-bUtanolandmethacrylateis1：7；catalystamountis1％(basedontotalmassofmate
6、rial)；reactiontimeis8h；reactiontempretm'eis180。C；feedingtimeofconstantpressurefunnelis2．5h；theyieldbasedonmethacrylatereaches78％．7--undecalactone’Scrudeproductwaspurifiedbyvacuumbatchdistillation．Onthepremiseofstrictcontrolofotherconditions，theimpactofrefluxratioonproductpurityandyie
7、ldwasfocusedon．Productpuritywouldbemorethan99％andyield50％byintroducingvariablerefluxratioswhichwassettedas8duringtheinitialproducedstageandas12duringthelateproducedstage．．Thesideeffectsoffreeradicaladditionreactionwerealsostudiedmthispaper．Adding，catalyticpromotersincludingacids，zinc
8、halideandino
