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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文γ—十一內(nèi)酯的合成與提純研究姓名：馮佳佳申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：姜斌20070801中文摘要Y一十一內(nèi)酯是一種極其重要的內(nèi)酯類(lèi)香料，具有強(qiáng)烈的桃子香氣，故又稱(chēng)為桃醛，可廣泛應(yīng)用于日化香精和食用香精，近年來(lái)其合成和提純方法的研究受到廣泛關(guān)注。本文系統(tǒng)研究了7一十一內(nèi)酯的制備和提純工藝，為工業(yè)生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。．以正辛醇和丙烯酸甲酯為原料，在引發(fā)劑過(guò)氧化二特丁基的作用下，通過(guò)游離基加成反應(yīng)合成了Y一十一內(nèi)酯粗產(chǎn)品，通過(guò)氣相色譜法實(shí)現(xiàn)了對(duì)反應(yīng)進(jìn)程的監(jiān)控，系統(tǒng)考察了游離基加成反應(yīng)的各影響因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳投料比為丙烯酸甲酯：正
2、辛醇=1：7，催化劑用量為1％(相當(dāng)于總質(zhì)量)，反應(yīng)時(shí)間為8h，反應(yīng)溫度為180℃，使用恒壓滴液漏斗加料2．5h，收率可達(dá)到78％(以丙烯酸甲酯為基準(zhǔn))。，提純丫二十一內(nèi)酯粗產(chǎn)品使用真空間歇精餾操作，在嚴(yán)格控制好其它操作條件的前提下，重點(diǎn)研究了回流比對(duì)產(chǎn)品純度和收率的影響。采用變回流比操作時(shí)，采出初期設(shè)定回流比為8，采出后期設(shè)定回流比為12，產(chǎn)品純度超過(guò)99％，收率超過(guò)50％。本文還系統(tǒng)分析了游離基加成反應(yīng)的副反應(yīng)狀況，采用添加催化助劑的方式提高了產(chǎn)品收率，并改善了其它工藝操作參數(shù)。催化助劑包括酸、鹵化鋅和無(wú)機(jī)鹽。催化劑聯(lián)用的效用包括：提高產(chǎn)品收率、縮短反應(yīng)時(shí)間
3、、降低反應(yīng)溫度、減少正辛醇用量以及降低重組分雜質(zhì)含量。關(guān)鍵詞：丫一十一內(nèi)酯，游離基加成，真空間歇精餾，催化助劑，收率，純度ABSTRACTy--undecalactoneisaveryimportantkindoflactoneperfumes．Itisalsonamedpeachaldehydesinceithasastrongflagranceofpeachwinlit．Thepreparationandpurificationtechnologyofy--undecalactonewhichaleresearchedinthispaperarehighly
4、interestedrecentlyduetoitsextensiveapplicationindailychemicalessenceandedibleessence．Thispaperwillprovideindustrialproductionwiththeoreticalguidance．Viafreeradicaladditionreaction，丫一undecalactone’Scrudeproductwaspreparedfromn·-butanolandmethacrylateinthepresenceofdi·-tert-butylperoxi
5、deinitiator．Underthemonitoringofthereactionprocesswithgaschromatography,theinfluencingfactorsofthefreeradicaladditionreactionweresystematicallyinvestigated．Theexperimentalresultsindicatethatthebestinventoryratioofn-bUtanolandmethacrylateis1：7；catalystamountis1％(basedontotalmassofmate
6、rial)；reactiontimeis8h；reactiontempretm'eis180。C；feedingtimeofconstantpressurefunnelis2．5h；theyieldbasedonmethacrylatereaches78％．7--undecalactone’Scrudeproductwaspurifiedbyvacuumbatchdistillation．Onthepremiseofstrictcontrolofotherconditions，theimpactofrefluxratioonproductpurityandyie
7、ldwasfocusedon．Productpuritywouldbemorethan99％andyield50％byintroducingvariablerefluxratioswhichwassettedas8duringtheinitialproducedstageandas12duringthelateproducedstage．．Thesideeffectsoffreeradicaladditionreactionwerealsostudiedmthispaper．Adding，catalyticpromotersincludingacids，zinc
8、halideandino
