固載型離子液體催化合成碳酸酯研究

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1、固載型離子液體催化合成碳酸酯的研究國家自然科學(xué)基金資助項三學(xué)科專業(yè):化學(xué)工藝研究生:蘇東風(fēng)指導(dǎo)教師:韓金玉教授天津大學(xué)化工學(xué)院二零一零年一刀刀一苓一苓牛獨創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝之處外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得丕奎盤堂或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均己在論文中作了明確的說明并表示了謝意。簽字日期：名,年歲月鄉(xiāng)/日學(xué)位論文作者簽名為疣識心學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定。本學(xué)位論

2、文作者完全了解茉盜盤堂特授權(quán)蕪盜盤堂可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索,并采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學(xué)校向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤。保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)說明▲入況學(xué)位論文作者簽名：導(dǎo)師簽名：荔風(fēng)簽字日期：譬毛月II日簽字H期:為/年萬月鄉(xiāng)/同摘要碳酸酯是一種重要的化合物，其在有機(jī)合成、印染、電化學(xué)以及石油化工等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用，所以，碳酸酯的綠色，高效合成成為近幾年研究的熱點。而離子液體憑借其本身的特點，如在高壓下可以大量溶解，對環(huán)氧化物環(huán)加成反應(yīng)具有良好的催化效果，催化劑能夠重復(fù)

3、使用等，從而使離子液體在碳酸酯合成中的應(yīng)用成為研究熱點。但液相離子液體存在價格較高、用量大、催化劑不易于分離提純等缺點，所以通過吸附或者接枝的固載化方法，嘗試將離子液體負(fù)載在無機(jī)多孔材料或者有機(jī)高分子材料上，制得多相催化劑，把離了液體的特性轉(zhuǎn)移到多相固體催化劑上，成為目前關(guān)于離子液體研究的一個熱門領(lǐng)域。本文采用陽離子聚合方法把咪噪陽離子結(jié)合到無機(jī)硅膠上，然后通過離子交換法，得到不同陰離子的固載化離子液體。通過紅外、碳譜核磁共振、元素分析等手段對固載化的,，進(jìn)行定性分析，確定其結(jié)構(gòu)。通過對反應(yīng)影響因素的考察，得出單純使用固載型離子液體催化劑時，活性明顯低于傳統(tǒng)均相反

4、應(yīng)結(jié)果，環(huán)氧丙烷轉(zhuǎn)化率只有.%o據(jù)文獻(xiàn)報道,催化劑的加入可以提高的轉(zhuǎn)化率，所以實驗考查多種助催化劑對此反應(yīng)的影響，得出加入助催化齊形成的共催化體系，可以提高轉(zhuǎn)化率。實驗最終得到適宜的催化反應(yīng)條件為:催化劑【?,助催化劑?,環(huán)氧丙烷?，壓力，反應(yīng)溫度°C,反應(yīng)時間。在此條件下，轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到.%,碳酸丙烯酯的選擇性為.%o對催化體系重復(fù)使用性的研究發(fā)現(xiàn)，該催化體系重復(fù)使用次后，活性沒有明顯的降低。本文又對此固載型離了液體催化劑對一步法合成碳酸二屮酯反應(yīng)的催化活性進(jìn)行考察，考通過對反應(yīng)影響因素的考察，得出適宜的催化反應(yīng)條件為:催化齊U?，共催化劑甲醇鈉?，甲醇，博，壓

5、力，反應(yīng)溫度°C,反應(yīng)時間。在此條件下，的轉(zhuǎn)化率為?％,碳酸二甲酯的選擇性和收率分別為?％和.％。對催化體系重復(fù)使用性的研究發(fā)現(xiàn)，該催化體系重復(fù)使用次后，活性沒有明顯的降低。關(guān)鍵詞：固載化離子液體，環(huán)氧丙烷,,碳酸丙烯酯,碳酸二甲酯,【，&?,?％?，■口.?)?【°,?％?％?帆?OQ?【?，?%????9■-V"■亠.冃IJ呂.第一章文獻(xiàn)綜述????離子液體概述？？????離子液體的含義與種類？??離子液體的物理化學(xué)性質(zhì).??離子液體的應(yīng)用?離子液體在和環(huán)氧化物環(huán)加成反應(yīng)中的應(yīng)用？????咪噪鹽類離子液體？？???季鞍鹽類離子液體?？??離了液體的固載及其在反

6、應(yīng)中的應(yīng)用…離了液體的固載化方法？..固載化離子液體在反應(yīng)中的應(yīng)用？.??氫胺化反應(yīng)中的應(yīng)用????；磻?yīng)中的應(yīng)用？???撥基化合成反應(yīng)中的應(yīng)用.?…不對稱疑醛縮合反應(yīng)中的應(yīng)用?…環(huán)加成反應(yīng)中的應(yīng)用？???…親核反應(yīng)中的應(yīng)用？？??本文研究內(nèi)容？？?第二章實驗方法?主要化學(xué)試劑????實驗儀器及設(shè)備？???環(huán)加成反應(yīng)實驗？????催化劑的制備..環(huán)氧化物和環(huán)加成反應(yīng)?原料與產(chǎn)物組成分析...定性分析??定量分析?催化劑的分離????催化劑的表征？？?第三章固載化離子液體催化生成碳酸丙烯酯的反應(yīng)??催化劑的制備??...固載型離子液體【的合成...?固載型離子液體

7、【的合成.?.?固載型離子液體的合成?.?催化劑的表征?????紅外光譜分析…分析？??元素分析??化合物的結(jié)構(gòu)…?實驗部分…載離子液體催化環(huán)氧丙烷生成碳酸丙烯酯的反應(yīng)??實驗步驟?結(jié)果與討論..不同固載型離子液體種類催化活性的考察?????催化活性的考察??..不同助催化劑對環(huán)加成反應(yīng)的影響????反應(yīng)溫度對環(huán)加成反應(yīng)的影響??反應(yīng)壓力對環(huán)加成反應(yīng)的影響??反應(yīng)時間對環(huán)加成反應(yīng)的影響??催化齊用量對反應(yīng)的影響？..助催化劑用量對反應(yīng)的影響？..催化體系的重復(fù)使用性的考察第四章固載化離子液體催化環(huán)氧丙烷一步法牛成碳酸二甲酯的反應(yīng)????實驗部分????固載離子液體

8、催化環(huán)氧丙