資源描述：
《氨氮測定水樣中預(yù)處理方法的改進(jìn)_胡小玲》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、氨氮測定水樣中預(yù)處理方法的改進(jìn)胡小玲林盈盈魯建新氨氮測定水樣中預(yù)處理方法的改進(jìn)胡小玲，林盈盈，魯建新(南通市環(huán)境監(jiān)測中心站，江蘇226006)摘要:用納氏試劑比色法測定水樣中的氨氮時，對水樣的預(yù)處理方面進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的兩種預(yù)處理方法，精密度、準(zhǔn)確度較好，省時、省電，值得推廣。關(guān)鍵詞:氨氮;預(yù)處理;改進(jìn)中圖分類號:X176文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1007－0370(2012)05－0209－03Improvementinthemethodofwatersamplepreliminarytreatmentindeterminin
2、gammonianitrogenHuXiaoling，LinYingying，LuJianxin(NantongEnvironmentalMonitoringCenter，Jiangsu226006)Abstract:TheproposedmethodsareappliedtotheimprovementsofNessler＇sreagentspectrophometryondeterminingammonianitrogenofwatersamples．Experimentalresultsshowthatthetwoappr
3、oachesaremoreefficientandmoreaccuracy;savingtimeandenergy，arewor-thytobepopularized．Keywords:ammonianitrogen;preliminarytreatment;improvement水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機(jī)物受測定的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水以1實驗部分及農(nóng)田排水等。它是水質(zhì)評價中的一個重要指標(biāo)。1．1主要儀器與試劑常用的測定方法有納氏試劑比色法、苯酚－次氯可見分光光度計:T6
4、新銳，北京普析通用儀器有［1］酸鹽法、容量法和電極法。納氏試劑比色法具有操限責(zé)任公司。作簡便、靈敏等特點。但水樣帶色或渾濁以及含其他電動吸引器:YB·DX23D，上海醫(yī)療器械工業(yè)(集一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定，為此在分析時需作團(tuán))公司醫(yī)用吸引器廠。適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法進(jìn)過濾器。行處理．然而，實踐證明完全按照方法進(jìn)行處理，會出濾膜:0．45μm?，F(xiàn)空白值高，精密度差的現(xiàn)象。其原因主要是國產(chǎn)濾氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為500mg/L。國家環(huán)保總局紙質(zhì)量較差，本身含有銨，而且其含量在每塊濾紙上環(huán)境科學(xué)研究所。的分布
5、很不均勻;因此，在使用前，雖然經(jīng)無氨水?dāng)?shù)次氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液:100mg/L。用無分度吸管吸取洗滌，其空白吸光度仍然很高，造成分析靈敏度降低，氟標(biāo)準(zhǔn)溶液1．00mL，注入500mL容量瓶中，用水稀釋甚至出現(xiàn)空白吸光度超過樣品吸光度的反?，F(xiàn)象。至標(biāo)線，搖勻。蒸餾法蒸餾時間過長。筆者在水樣預(yù)處理方面進(jìn)行硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅，溶于水中，稀釋至了改進(jìn)，提出兩種簡便實用的預(yù)處理方法，經(jīng)反復(fù)實100ml。驗發(fā)現(xiàn)可獲得穩(wěn)定的低空白吸光度，有助于提高樣品氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉，溶于水中，冷—209—北方環(huán)境第27卷第5期2012年
6、10月至室溫，稀釋至100ml。鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0．25g輕納氏試劑:二氯化汞———碘化鉀———氫氧化鉀。質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)①稱取150g氫氧化鉀，溶于500ml水中，冷至室溫。管下端插入吸收液面下。加熱蒸餾，至流出液達(dá)40ml②稱取50g碘化鉀，溶于100ml水中，在攪拌下，時，停止蒸餾，定容至50ml。將25g二氯化汞粉末多次少量加入于碘化鉀溶液中，采用納氏試劑比色法時，以10ml硼酸溶液為吸收液。［2］直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶解緩慢時，1．2．3校準(zhǔn)曲線的繪制見
7、文獻(xiàn)［2］充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)出1．2．4水樣的測定見文獻(xiàn)現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。2結(jié)果與討論在攪拌下，將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到二氯2．1空白試驗化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至1000ml，于暗處靜分別用無氨水(直接測定)及改進(jìn)法Ⅰ和標(biāo)準(zhǔn)法置24h，傾出上清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊。Ⅰ對無氨水進(jìn)行空白平行試驗(絮凝沉淀法)，結(jié)果見酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于表一。100ml水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨，充分冷卻后，稀釋至表一空白試驗結(jié)果100ml。吸光度(A)分析方法
8、X硼酸溶液:稱取20g硼酸，溶于水中，稀釋至1234561000ml。標(biāo)準(zhǔn)法Ⅰ0．0220．0240．0250．0230．0280．0250．024［2］實驗所用試劑均為分析純，配制方法見文獻(xiàn)。改進(jìn)法Ⅰ0．0180．0190．0200．0180．0190．018
