試樣的采集分解與制備.ppt

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1、第二章試樣的采集、制備與分解Chapter2Collectionandpreparationoftestsamples§2.1概述工業(yè)分析的任務是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過程中的廢物等)中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分數(shù),用于指導和促進工業(yè)生產(chǎn),被譽為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”。工業(yè)分析測定步驟:1采樣2制樣3分解樣品4消除干擾5方法的選擇6結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)的評價本章我們的重點:樣品的采取與處理試樣的制備與分解9/9/2021樣品采集的意義在工業(yè)分析工作中,常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實

2、驗室樣品。實驗室樣品就必須有較高的代表性.實驗室樣品(laboratorysample):送實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。就是按科學的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品,也叫原始平均試樣。試樣(testsample):由實驗室樣品制得的樣品.試料(testportion):用以分析測定所稱取的一定量的試樣。若試樣與實驗室樣品兩者相同,則稱取實驗室樣品,供分析所用的試料.9/9/2021樣品采集的原理在采樣點上采集一定量的物料稱為子樣;在一個采集對象中分布的取樣品點的個數(shù)稱為子樣的數(shù)目;合并所有的子樣稱為實

3、驗室樣品即原始平均試樣;應采取一個實驗室樣品的物料總量,稱為分析化驗單位。9/9/2021采樣注意的問題采取有代表性的實驗室樣品時,應根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大小,從不同部位和深度選取多個采樣點,采取一定量的樣品,混合均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采樣量過大,會給后面的制樣帶來麻煩。9/9/2021采樣量經(jīng)驗計算公式對于不均勻的物料,可采用下列試樣的采樣量經(jīng)驗計算公式:mQ≥kda式中:d—實驗室樣品中最大顆粒的直徑,mmmQ—采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量,kgk、a—經(jīng)驗常數(shù),由實驗室求得一般k值在0.02~1之間,樣品越不

4、均勻,k值越大,物料均勻0.1~0.3,物料不太均勻0.4~0.6,物料極不均勻0.7~1.0;a=1.8~2.5,地質(zhì)部門一般規(guī)定為2.9/9/2021結(jié)論:物料的顆粒越大,則最低采樣量越多;樣品越不均勻,最低采樣量也越多。因此,對塊狀物料,應在破碎后再采樣。9/9/2021例如:采集某礦石樣品時,若此礦石的最大顆粒直徑為20mm,k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2=24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2=0.96kg≈1kg結(jié)論:樣品的顆粒越大,稱樣量

5、越大9/9/2021§2.2采樣方法采樣對象不同,采樣方法也不相同:氣態(tài)物料樣品的采集液態(tài)物料樣品的采集固態(tài)物料樣品的采集9/9/2021氣態(tài)物料樣品的采集由于氣體物料易于擴散,而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如:動態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等,且許多氣體有刺激性和腐蝕性,所以,采樣時一定要按照采樣的技術要求,并且注意安全。9/9/2021氣體物料的3種采樣方法9/9/2021采樣方法的詳細介紹常壓狀態(tài)氣體采樣氣體狀態(tài):壓力等于或接近大氣壓采樣方法:封閉液采樣法使用容器:采樣瓶或采樣管9/9/20219/9/2

6、0219/9/2021采樣瓶采樣的步驟9/9/2021抽氣泵減壓法采樣(適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態(tài)氣體)9/9/2021采樣步驟9/9/20212020空氣采樣器9/9/2021液態(tài)物料樣品的采集液體采樣工具采樣勺、采樣杯、采樣管、采樣瓶采樣方法:1.小型儲罐中的物料2.大型儲罐中的物料3.輸送管道中的物料立式圓形儲罐臥式圓形儲罐9/9/2021立式圓形貯罐采樣部位與比例采樣時液面的情況混合樣品時相應的比例上中下滿罐時1/31/31/3液面未達到上采樣口,但更接近上采樣口02/31/3液面未達到上采樣口,但更接近中采樣口01

7、/21/2液面低于中部采樣口0019/9/2021固態(tài)物料樣品的采集采樣工具(1)采樣探子(2)采樣鉆(3)氣動探針和真空探針9/9/2021采樣探子自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時,通常采用采樣探子。取樣探子長約750mm,外徑18mm,槽口寬12mm,下端30?角錐的不銹鋼管或銅管取樣時,將采樣探子由袋(罐、桶)口的一角沿對角線插入袋(罐、桶)內(nèi)的1/3~3/4處,旋轉(zhuǎn)180?后抽出,刮出鉆槽中物料作為一個子樣。構(gòu)造取樣方法9/9/2021關閉式采樣鉆示意圖9/9/20211、電動空氣提升泵2、樣品出口氣動探針示意圖9/9/2

8、021采樣方法1.物料流中采樣一次橫斷面采取一個子樣。采樣應按照左、中、右進行布點,然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時,采樣器必須緊貼皮帶,而不能懸空鏟取物料。2.運輸工具中的物料當車皮容量為30t以下時,沿斜線方向,采用三點采樣;當車

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