可控粒徑硅膠微球的制備與表征.pdf

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2、元章；教二＂＇－－Ｓ．＇．申轅學(xué)佑ｎ類綾規(guī)姑工學(xué)碩古■、．＝？，＇，，’，Ｖ，．．．－．、‘＇－；學(xué)科專業(yè)名稱：化學(xué)工程與技術(shù)―、、材料與分子設(shè)計；脈；、研兜方；催化，—：．、‘２０１５年４月１５且品－論文＾Ｗ．Ｖ，巧訂Ｗ郵堯成日期’＂、？，，－、、＞＇‘＇－ｖ：ｒ父，＇。＇、ｔ．、、ａ、■、‘．．．、冷成獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的論文是我個人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研巧工作及取得的研究成果。盡我所知，除了文中特別加標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成

3、果，也不包含為獲得山東理工大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料一。與我同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。■研究生簽名：時間；年知？曰關(guān)于論文使用授權(quán)的說明目本人完全了解山東理工大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，Ｐ：學(xué)校有權(quán)保留送交論文的復(fù)印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱；學(xué)?？捎貌煌绞皆诓煌襟w上發(fā)表、傳播學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容，可Ｗ采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。（保密的學(xué)位論文在解密后應(yīng)遵守此協(xié)議）：日研究生簽名：時間復(fù)ｔ年知：曰導(dǎo)師簽名：時間如化年知

4、《學(xué)位論文出版授權(quán)書》本人完全同意《中國優(yōu)秀博碩±學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫出版章程》下簡稱＂＂＂＂）章程，愿意將本人的學(xué)位論文提交中國學(xué)術(shù)期刊（光盤版）電子雜志社在《中國優(yōu)秀博碩±學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》中全文發(fā)表?！吨袊鴥?yōu)秀博碩±學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》可電子、網(wǎng)絡(luò)及其它數(shù)字媒體形式公開出版，并同意編入《中國知識資源總庫》，在《中國博碩±學(xué)位論文評價數(shù)據(jù)庫》中使用和在互聯(lián)＂＂網(wǎng)上傳播，同意按章程規(guī)定享受相關(guān)權(quán)益。；作者簽名：來文杰導(dǎo)師簽名：ＣＴ＾Ｗ年＾月？曰■口／主年月麥Ｈ＿＿＿＿－—＾究生學(xué)號４３＿１〇３所在院系１倫化巧ＩＩ化雙玉挺雙歡

5、山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要硅膠微球因其比表面積大、機(jī)械強(qiáng)度高以及理化性能穩(wěn)定等方面的優(yōu)良特性，廣泛用于催化劑載體、粒子過濾材料、吸附材料以及作為高效液相色譜和工業(yè)分離柱填料等領(lǐng)域，越來越受到人們重視。本文用水玻璃為原料，以離子交換法制取小粒徑硅溶膠，然后加氨水調(diào)節(jié)pH值，水浴加熱硅溶膠使其粒徑增長，得到一定粒徑的高純硅溶膠原料。小粒徑高純硅溶膠的制備主要研究了水玻璃的質(zhì)量濃度、稀水玻璃通過離子交換柱的體積流速及pH值等因素對硅溶膠產(chǎn)品的純度、粒徑大小和穩(wěn)定性的影響，實(shí)驗結(jié)果表明，稀水玻璃的質(zhì)量濃度6%，體積流速為2.0L/h，硅溶膠pH為9.0時制備出的小粒徑硅溶膠平均粒徑

6、約為4nm，雜質(zhì)金屬離子含量在10μg/g左右，且具有良好的穩(wěn)定性。硅溶膠粒徑增長實(shí)驗考察了氨水的用量、攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素的影響，從制取硅溶膠粒徑大小及穩(wěn)定性因素考慮，實(shí)驗最佳條件為，氨水調(diào)節(jié)硅溶膠pH=9、攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm、反應(yīng)溫度90℃、反應(yīng)時間90min時，所得硅溶膠原料粒徑約為10nm。用自制硅溶膠為原料，以聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法和種子聚合法合成大粒徑高純、單分散二氧化硅微球，實(shí)驗中系統(tǒng)研究了制備體系的介質(zhì)性質(zhì)、種子物料的質(zhì)量比、擴(kuò)徑物料的加入時機(jī)及加入次數(shù)等諸因素對硅膠微球粒徑及微觀結(jié)構(gòu)的影響。并通過電子顯微鏡，全自動比表面和孔隙度分析，激光粒度儀等測

7、試手段對制備出的硅膠微球的粒徑、外觀形貌、孔容、孔徑、比表面等微觀形態(tài)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，選擇粒徑均勻性較好的復(fù)合微球種子、在體系中加入8%的丙酮調(diào)節(jié)介質(zhì)性質(zhì)、控制擴(kuò)徑物料與硅膠微球種子的質(zhì)量比為2:1、擴(kuò)徑物料加入時機(jī)為40min、采用兩次擴(kuò)2徑，制備出平均粒徑為10μm、平均孔徑為10nm、比表面積約380m/g、粒度均勻的硅膠微球。關(guān)鍵詞：聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法；硅溶膠；種子聚合；硅膠微球I山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractAbstractMonodispersedsp