半纖維素含量的測定.doc

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1、聚戊糖含量的測定容量法測定原理：測定方法是將試樣與12%（質量分數(shù)）鹽酸共沸，使試樣中的聚戊糖轉化為糠醛。用容量法（溴化法）定量的測定蒸餾出來的糠醛的含量，然后換算成聚戊糖的含量。反應原理：試樣與12%鹽酸共沸，使試樣中的聚戊糖水解生成戊糖，戊糖進一步脫水轉為糠醛，并將蒸餾出的糠醛經冷凝后收集與接收瓶中。測定步驟：精確秤取試樣（試樣中聚戊糖含量高于12%者秤取0.5g，低于12%者秤取1g，精確至0.1mg同時另秤取試樣測定水分），置入500ml的燒瓶中。加入10g氯化鈉和數(shù)顆小玻璃珠，再加入100mL12

2、%的鹽酸溶液。裝上冷凝器和滴液漏斗，倒30mL的12%鹽酸于滴液漏斗中。調節(jié)電爐溫度，控制蒸餾速度為每10min蒸餾出30mL餾出液。每餾出30mL，就從滴液漏斗中加入30ml12%鹽酸于燒瓶中。至總共蒸出300mL，用乙酸苯胺溶液檢驗糠醛是否蒸餾完全，為此用一試管從冷凝器下端集取1ml溜出液，加入1-2滴酚酞指示劑，滴入1mol/l氫氧化鈉溶液中和至恰好顯微紅色，然后加入1ML新配置的乙酸苯胺溶液，放置1MIN后如顯紅色，則證實糠醛尚未蒸餾完畢，必須繼續(xù)蒸餾，如不顯紅色，則表示蒸餾完畢?？啡┱麴s完畢后，將

3、接收瓶中的溜出液移入500ml的容量瓶中，用少量的12%鹽酸漂洗接受瓶，并將全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%鹽酸至刻度，充分搖勻后得出溜液A。糠醛的測定及結果計算四溴化法用移液管吸取200ml溜出液A于500ml錐形瓶中，再吸取25.0溴酸鈉-溴化鈉溶液于錐形瓶中，迅速塞進瓶塞，在暗處放置1H，此時溶液溫度控制為20-25℃。達到規(guī)定的時間后，加入100g/l的碘化鉀溶液10ml，迅速塞緊瓶塞，搖勻，在暗處放置5min，用0.1mol/l的Na2S2O3標準溶液滴定，當溶液變成淺黃色時加入5g/L淀粉溶

4、液2-3ml繼續(xù)滴定至藍色消失為止。另吸取12%鹽酸溶液200ml，按上述操作進行空白試驗?？啡┖縓%按下式計算式中V1—空白試驗所耗用的0.1mol/l的Na2S2O3標準溶液體積，mlV2—試驗耗用的0.1mol/LNa2S2O3標準溶液體積，mlC—Na2S2O3標準溶液濃度，mol/lm—試樣絕干質量，g0.024—與1.0mlNa2S2O3標準溶液【c(Na2S2O3)=0.1000mol/l】相當?shù)目啡┵|量聚戊糖的結果計算試樣中聚戊糖含量Y（%）按下式計算：Y=KX式中K—系數(shù)。當試樣為木材植

5、物纖維時K=1.88當試樣為非木材植物纖維或紙漿時，K=1.38同時進行兩側測定，取其算數(shù)平均值作為測定結果。測定結果計算至小數(shù)點后第二位，兩次測定計算值相差不應超過0.40%。試劑：溴酸鈉-溴化鈉溶液：秤取2.5g溴酸鈉和12.0g溴化鈉（或秤取2.8g溴酸鉀和15.0g溴化鉀）溶于1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3）=0.1000mol/l]，秤取25.0gNa2S2O3·5H2O和0.1g碳酸鈉，溶于新煮沸而已冷卻的1000ml蒸餾水中，充分搖勻靜置一周后，過濾標

6、定其濃度。乙酸苯胺溶液：量取1ml新蒸餾的苯胺于燒杯中加入9ml冰乙酸攪拌均勻。1mol/lNaOH：溶解2g分析純的氫氧化鈉于水中加水稀釋至50ml。酚酞指示液（10g/l）；碘化鉀溶液（100g/L);淀粉指示液（5g/l);L氯化鈉分析純。12%鹽酸溶液：取307ml加水稀釋至1000ml。