半纖維素含量的測定.doc

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1、聚戊糖含量的測定容量法測定原理:測定方法是將試樣與12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鹽酸共沸,使試樣中的聚戊糖轉(zhuǎn)化為糠醛。用容量法(溴化法)定量的測定蒸餾出來的糠醛的含量,然后換算成聚戊糖的含量。反應(yīng)原理:試樣與12%鹽酸共沸,使試樣中的聚戊糖水解生成戊糖,戊糖進(jìn)一步脫水轉(zhuǎn)為糠醛,并將蒸餾出的糠醛經(jīng)冷凝后收集與接收瓶中。測定步驟:精確秤取試樣(試樣中聚戊糖含量高于12%者秤取0.5g,低于12%者秤取1g,精確至0.1mg同時(shí)另秤取試樣測定水分),置入500ml的燒瓶中。加入10g氯化鈉和數(shù)顆小玻璃珠,再加入100mL12

2、%的鹽酸溶液。裝上冷凝器和滴液漏斗,倒30mL的12%鹽酸于滴液漏斗中。調(diào)節(jié)電爐溫度,控制蒸餾速度為每10min蒸餾出30mL餾出液。每餾出30mL,就從滴液漏斗中加入30ml12%鹽酸于燒瓶中。至總共蒸出300mL,用乙酸苯胺溶液檢驗(yàn)糠醛是否蒸餾完全,為此用一試管從冷凝器下端集取1ml溜出液,加入1-2滴酚酞指示劑,滴入1mol/l氫氧化鈉溶液中和至恰好顯微紅色,然后加入1ML新配置的乙酸苯胺溶液,放置1MIN后如顯紅色,則證實(shí)糠醛尚未蒸餾完畢,必須繼續(xù)蒸餾,如不顯紅色,則表示蒸餾完畢。糠醛蒸餾完畢后,將

3、接收瓶中的溜出液移入500ml的容量瓶中,用少量的12%鹽酸漂洗接受瓶,并將全部洗液倒入容量瓶中,然后加入12%鹽酸至刻度,充分搖勻后得出溜液A??啡┑臏y定及結(jié)果計(jì)算四溴化法用移液管吸取200ml溜出液A于500ml錐形瓶中,再吸取25.0溴酸鈉-溴化鈉溶液于錐形瓶中,迅速塞進(jìn)瓶塞,在暗處放置1H,此時(shí)溶液溫度控制為20-25℃。達(dá)到規(guī)定的時(shí)間后,加入100g/l的碘化鉀溶液10ml,迅速塞緊瓶塞,搖勻,在暗處放置5min,用0.1mol/l的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液變成淺黃色時(shí)加入5g/L淀粉溶

4、液2-3ml繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。另吸取12%鹽酸溶液200ml,按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)??啡┖縓%按下式計(jì)算式中V1—空白試驗(yàn)所耗用的0.1mol/l的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mlV2—試驗(yàn)耗用的0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mlC—Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/lm—試樣絕干質(zhì)量,g0.024—與1.0mlNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(Na2S2O3)=0.1000mol/l】相當(dāng)?shù)目啡┵|(zhì)量聚戊糖的結(jié)果計(jì)算試樣中聚戊糖含量Y(%)按下式計(jì)算:Y=KX式中K—系數(shù)。當(dāng)試樣為木材植

5、物纖維時(shí)K=1.88當(dāng)試樣為非木材植物纖維或紙漿時(shí),K=1.38同時(shí)進(jìn)行兩側(cè)測定,取其算數(shù)平均值作為測定結(jié)果。測定結(jié)果計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后第二位,兩次測定計(jì)算值相差不應(yīng)超過0.40%。試劑:溴酸鈉-溴化鈉溶液:秤取2.5g溴酸鈉和12.0g溴化鈉(或秤取2.8g溴酸鉀和15.0g溴化鉀)溶于1000ml容量瓶中,并稀釋至刻度硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/l],秤取25.0gNa2S2O3·5H2O和0.1g碳酸鈉,溶于新煮沸而已冷卻的1000ml蒸餾水中,充分搖勻靜置一周后,過濾標(biāo)

6、定其濃度。乙酸苯胺溶液:量取1ml新蒸餾的苯胺于燒杯中加入9ml冰乙酸攪拌均勻。1mol/lNaOH:溶解2g分析純的氫氧化鈉于水中加水稀釋至50ml。酚酞指示液(10g/l);碘化鉀溶液(100g/L);淀粉指示液(5g/l);L氯化鈉分析純。12%鹽酸溶液:取307ml加水稀釋至1000ml。

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