以固體光氣為原料合成鄰苯二甲酰氯的工藝研究.pdf

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1、第39卷第5期應(yīng)用化工V01．39No．52010年5月AppHedChemicalIndustryMay2010以固體光氣為原料合成鄰苯二甲酰氯的工藝研究李興，常宏宏，魏文瓏(太原理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西太原030024)摘要：以固體光氣和鄰苯二甲酸為原料，1，2-二氯乙烷作溶劑，DMF為催化劑合成了鄰苯二甲酰氯?？疾炝嗽吓浔?、反應(yīng)溫度、溶劑用量、催化劑用量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)固體光氣與鄰苯二甲酸摩爾比為1．5：1，催化劑DMF用量3mL，反應(yīng)溫度6O℃，溶劑1，2-二氯乙烷用量為100mL，反

2、應(yīng)時(shí)間3．5h時(shí)，合成鄰苯二甲酰氯的收率達(dá)71．3％，產(chǎn)物純度為92．4％。利用鄰苯二甲酰氯與甲醇的衍生化反應(yīng)，建立了鄰苯二甲酰氯的氣相色譜分析方法，并采用外標(biāo)法對(duì)鄰苯二甲酰氯進(jìn)行定量分析，含量為92．4％。關(guān)鍵詞：鄰苯二甲酰氯；固體光氣；鄰苯二甲酸；合成中圖分類號(hào)：TQ246．7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—3206(2010)05—0716—04StudyonthesynthesisofphthaloyldichloridethtriphosgeneUXg，CHANGHong-hong，WEIWen—long

3、(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，TaiyuanUniversityofTechnology，Taiyuan030024，China)Abstract：PhthaloyldichloridewaspreparedbytriphosgeneandD—phthalicacidasrawmaterial。usingN，N-dimethylformamideascatalysts，and1，2-dichloroethaneassolvent．Theefectsoftherat

4、ioofmated-al，reactiontemperature，solventvolume，thecatalystamountandreactiontimeonyieldwasstudiedbyex—periments．Theyieldofphthaloyldichlorideobtained71．3％whentheratiooftriphosgeneto0-phthaliewas1．5：1int}lepresenceofDMF3mLat60oCin1，2．dichloroethanefor3．5h．Thepuft

5、yofproductswas92．4％，inthisfoundation，meteorologicalchromatographicanalysiswasusedafterthederivativewayofphthaloyldichlorideandmethanol，thenaquantitativeanalysisusedexternalstandardmethodWrit8did．Itspurityreached92．4％．Keywords：phthaloyldichloride；triphosgene；0一p

6、hthalicacid；synthesis苯二甲酰氯化合物是合成高強(qiáng)度模和耐高溫等準(zhǔn)確計(jì)量、使用安全方便、便于運(yùn)輸和儲(chǔ)存等特優(yōu)良性能材料聚芳酰胺、聚酯酰胺、聚芳酯、聚芳砜點(diǎn)_3]，成為光氣和雙光氣的理想替代品‘引。近年綸等的主要單體之一，在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、顏料、紫來固體光氣受到廣泛關(guān)注，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、有機(jī)化工外等方面應(yīng)用廣泛。鄰苯二甲酰氯是制備增塑劑和和高分子材料等方面可完全取代光氣或雙光氣參與合成樹脂的重要原料，也是合成藥物及農(nóng)藥活性成相關(guān)化學(xué)品的合成】。本文采用固體光氣作酰氯化分的合成結(jié)構(gòu)單元?。劑，與鄰苯二甲

7、酸反應(yīng)，合成鄰苯二甲酰氯，并對(duì)反一般以鄰苯二甲酸酐或鄰苯二甲酸為原料與氯應(yīng)因素進(jìn)行了研究?；噭┓磻?yīng)，制得鄰苯二甲酰氯。傳統(tǒng)工藝中?所1實(shí)驗(yàn)部分用的氯化劑有五氯化磷、光氣、亞硫酰氯、三氯化磷1．1試劑與儀器等，其中光氣是劇毒性氣體，沸點(diǎn)低、揮發(fā)性大，在使BTC(純度99％)為工業(yè)品；鄰苯二甲酰氯標(biāo)樣用、運(yùn)輸和貯存過程中存在極大的危險(xiǎn)性，需要采用為進(jìn)口試劑。多種嚴(yán)格的安全措施，稍有不慎，就會(huì)引起災(zāi)難性事DRX-300型核磁共振儀；FTIR-8400s型紅外光故發(fā)生；五氯化磷為最強(qiáng)的氯化劑，但副反應(yīng)較多，譜儀；SP210

8、0型氣相色譜儀。產(chǎn)物不易分離提純；三氯化磷的應(yīng)用較少，且這些氯1．2實(shí)驗(yàn)方法化劑都存在環(huán)境污染和腐蝕設(shè)備的弊端。稱取一定量的固體光氣和鄰苯二甲酸置于三口固體光氣(簡(jiǎn)稱BTC)因具有室溫下穩(wěn)定、可以燒瓶中，加入適量溶劑，用滴液漏斗滴加少量的收稿日期：2010-03-22修改稿日期：2010-04-06作者簡(jiǎn)介：李興(1977一)，男，山西大同人，