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1、第42卷第5期當(dāng)代化工VO]．42．NO．52013年5月ContemporaryChemicalIndustryMay，2013聚酰亞胺中間體氯代苯酐的合成劉強(qiáng)，劉濤，雷艷，李彥龍，周麗平(大連瑞澤農(nóng)藥股份有限公司，遼寧大連I16100)摘要：由鄰二甲苯經(jīng)氯化、精餾得到高純度的單氯代鄰二甲苯，再經(jīng)氣相氧化、脫水、精餾等工序制得高純度的聚酰亞胺中間體單氯代苯酐。在精餾等關(guān)鍵工序運(yùn)用自身經(jīng)驗(yàn)加以處理，克服了酸眭氣體腐蝕等重大難題，進(jìn)而提高了產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力，降低了工業(yè)化難度。關(guān)鍵詞：聚酰亞胺；單氯代苯酐；鄰二甲苯；精餾；腐蝕中圖分類號(hào)：TQ245文獻(xiàn)
2、標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—0460(2013)05—0657-03SynthesisofChl0r0phthalicAnhydrideLIUQiang，LIUTao，LEIYan，L1Yan—long，ZHOULi-ping(DalianRaiserPesticidesCo．，Ltd．，LiaoningDalian116100，China)Abstract：Highpuritymonochloro．O—xylenewaspreparedfromO-xyleneviachlorinationanddistillation．Thenpolyi
3、mideintermediatemonochlorophthalicanhydridewithhi【ghpuritywaspreparedviagasphaseoxidation，dehydration，anddistillation．InthekeyprocessesofdistillationandSOon，themajorproblemsincludingacidgasescorrosionwereovercomebyworkingexperiences，whichcanincreasethecompetitivenessofprodu
4、cts，andreducethedimcultyforindustrialization．Keywords：Polyimide；Monochlorophthalicanhydride；Ortho—xylene；Distillation；Corrosion單氯代苯酐有兩種異構(gòu)體，即3一氯代苯酐和工業(yè)、微電子、液晶顯示等方面得到越來越廣泛的應(yīng)4一氯代苯酐，結(jié)構(gòu)式如下：用。目前全世界聚酰亞胺產(chǎn)量約為5萬噸，我國(guó)除了以均苯二酐為原料的聚酰亞胺薄膜有數(shù)百噸產(chǎn)量外，3一氯代苯酐4一氯代苯酐其他種類的聚酰亞胺產(chǎn)量?jī)H數(shù)十噸，而且價(jià)格昂貴。為此，著力解決聚酰亞
5、胺的工業(yè)化、高成本問題已成為我國(guó)材料工業(yè)領(lǐng)域的當(dāng)務(wù)之急。我們采用以鄰二甲苯為基礎(chǔ)原料，經(jīng)氯化、洗滌、精餾得到高純度的單氯代鄰二甲苯，再經(jīng)氣相氧化、捕集、脫水、精餾等工序制得高純度的單氯這兩種異構(gòu)體的氯都為羰基所活化，具有較高代苯酐，在精餾、捕集、脫水等關(guān)鍵工序運(yùn)用自身的活性。單氯代苯酐的用途十分廣泛，主要用在染小試放大的經(jīng)驗(yàn)加以處理，克服了酸性氣體腐蝕等料、塑料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等工業(yè)上。如3一氯代苯酐在重大難題，進(jìn)而提高了單氯代苯酐產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)染料工業(yè)上可用于生產(chǎn)蒽醌類和酞花青染料，醫(yī)藥力，降低了其工業(yè)化難度。上用于合成抗腫瘤藥物、活性基因化合
6、物等。尤其4一氯代苯酐是聚酰亞胺的重要原料，可用以合成如1合成路線聯(lián)苯四甲酸二酐(BPDA)、單醚二酐(ODPA)、雙醚二1．1氯化工序酐(HQDPA)、硫醚二酐(TDPA)、二苯砜二酐(DSDA)以鄰二甲苯為主要原料，在三氯化鐵催化下與等重要的聚酰亞胺中間體。氯氣反應(yīng)生成單氯代鄰二甲苯，經(jīng)洗滌、精餾得到聚酰亞胺是目前使用溫度最高的高分子材料。它純度t>99％的單氯代鄰二甲苯。以薄膜、塑料、粘合劑、復(fù)合材料、纖維及泡沫塑料等結(jié)構(gòu)材料的形式在航空、航天、交通、船舶制造及機(jī)電工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用；同時(shí)，又以分離膜、光+刻膠、液晶取向劑和光電材料等
7、功能材料形式在化學(xué)收稿日期：2013-01—09作者簡(jiǎn)介：劉強(qiáng)(l90_)，男，遼寧大連人，工程師，2003年畢業(yè)于大連理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，研究方向：農(nóng)藥化學(xué)，高分子材料一聚酰亞胺。E-mai，]：]q19800408@l63．corn658當(dāng)代化工2013年5月1．2氣相氧化工序鄰二甲苯在三氯化鐵催化下與氯氣反應(yīng)，生成以單氯代鄰二甲苯為原料，在添加以五氧化二的4一氯代鄰二甲苯和3一氯代鄰二甲苯的比例約為釩為主要成分催化劑的氧化器內(nèi)與氧氣發(fā)生氧化反55：45，有些文獻(xiàn)傾向于提高這個(gè)比例，采取使用應(yīng)，生成混合單氯代苯酐。經(jīng)捕集、脫水等處理制成
8、本較高的催化劑、改變催化方式、引入新溶劑等得液態(tài)混合單氯代苯酐。措施，提高了單氯代鄰二甲苯的生產(chǎn)成本。。隨著CI3位異構(gòu)體的應(yīng)用面拓寬，提高選擇性的努力已經(jīng)被高效分
