管狀NaY型分子篩膜的合成.pdf

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1、第33卷第5期汀西師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Vo1．33No．52009年10JOURNALOFJIANGXINORMALUNIVERSITY(NATURALSCIENCE)0ct．2o09文章編號(hào)：1000—5862(2009)05-0505-05管狀NaY型分子篩膜的合成周榮飛一，張小亮，王振卓’，胡娜一，朱美華，陳祥樹(shù)(1．汀兩師范夫，化學(xué)化院．西南fI330022；2江兩師范大學(xué)江西省尢機(jī)膜材料r群技術(shù)研究tl1．，江南H摘要：分別采用密閉式不銹鋼反鹿簪和開(kāi)口式回流玻璃反應(yīng)器，在多孔管狀支撐體表面水熱合成NaY型分子篩膜．探討了碎鋁溶膠老化時(shí)I．n】、合成溫度及時(shí)間、支撐體等成膜

2、條件對(duì)分子篩膜性能的影響，對(duì)合成膜進(jìn)千『了XRD和SEM表仙：．與鼓風(fēng)烘箱加熱的不銹鋼反應(yīng)釜相比，采用油浴加熱的玻璃反應(yīng)器的反心時(shí)問(wèn)更短；同時(shí)，形成分篩膜的滲透性能受支撐體材質(zhì)的影響很大．在優(yōu)化的合成條件下，膜對(duì)水／有機(jī)物混合物具有較好的分離選擇忭．莫來(lái)石支撐體形成的NaY型分篩膜應(yīng)用于75℃、水／乙醇(質(zhì)艟比為10／90)和水／異丙醇(質(zhì)量比為10／90)體系的滲透通量和分離因子分別高達(dá)2．97kg·m·h和305，2．45kg·Ill～·h和920．而不銹鋼支撐體上制備的分子篩膜的滲透通量均為莫來(lái)石支撐體上合成膜的1．5倍以上．關(guān)鍵詞：NaY型分子篩膜；水熱合成；管狀支撐體；滲透汽化

3、中圖分類號(hào)：O613．72：t'Q028．8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A分子篩膜是近r發(fā)展起來(lái)的一種新型微孔尤機(jī)膜，因其具有良好的整體性，能夠達(dá)到高通量、高選擇性、耐熱、耐溶劑的要求，比有機(jī)膜有著更好的分離性能，因而受到人們的重視，成為膜領(lǐng)域發(fā)展最為迅速，也是最仃發(fā)展前景的膜材料之一．NaY型分子篩膜的硅鍋比為2～3，孔道直徑約0．74nm，對(duì)HO、CO氣體’、苯及C～C烴具有非常好的選擇分離性能．NaY分子篩膜在氣體分離和有機(jī)混合分離等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)Hj前景．Kusakabe等。。通過(guò)二次水熱合成在多孔支撐體得到NaY型分子篩膜，并測(cè)試r膜對(duì)二元組份混合氣體的分離性能，35℃時(shí)，CO／N的分離因子接

4、近100；Kita等報(bào)道了NaX和NaY分子篩膜的合成，并對(duì)成膜條件進(jìn)行J，優(yōu)化，100oC下品化5h得到了高性能的NaY型分子篩膜．Gu等人對(duì)NaY型分子篩膜的制備方法進(jìn)行J進(jìn)·步研究，發(fā)現(xiàn)通過(guò)縮短水熱反應(yīng)時(shí)問(wèn)、多次晶化可以減少雜晶的形成，提高膜的分離性能．口前，NaY分子篩膜的制備方法主要是水熱合成，然而如何從硅鋁前驅(qū)體得到均勻、連續(xù)、缺陷少的膜仍然是日前研究的主要技術(shù)難點(diǎn)．今文采用二次乍長(zhǎng)法，多孔管狀莫束石和不銹鋼支撐體表【合成NaY型分子篩膜，探討廠老化時(shí)間、合成溫度和,4f．1、反應(yīng)容器等素對(duì)膜形成及性能的影響，并考察了膜對(duì)水／乙醇和水／異丙醇混合物的滲透，能．1實(shí)驗(yàn)部分1．1

5、分子篩膜的制備采』{j多孔管狀莫來(lái)(Nikkato，Japan，外徑12mm，內(nèi)徑9mil1)和銹鋼(Mott，外徑12mm，內(nèi)徑9ram)為支撐體．支撐體長(zhǎng)度為l0cn．將氯氧化鋁(Wako，Japan)和氫氧化鈉(天津福晨試劑廠，分析純)溶于去離子水，存攪拌條件下加入水玻璃(Aldrich，SiO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27％，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％)混合成溶膠，溶膠收稿日期：2008-09-02：通訊聯(lián)系人．基金項(xiàng)目：舊家暈大同際科技合作(2006DFB53070)，江西省自然科學(xué)基金(2007GZH0165)，江西省教育J『(贛教技字[2007]120)和江兩省教育廳(GJJ08168，GJ

6、J09465)資助項(xiàng)日．作者簡(jiǎn)介：榮(1980-)，男，江西省新干縣人，副教授，T學(xué)博士，t要從事膜分離與非均相催化的研究．江西師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2009鉦組成為：n(SiO：)：n(A10)：n(Na：0)：n(H0)：21：1：18：1260，繼續(xù)攪拌2h后，溶膠在室溫下靜置老化，時(shí)間為0～24h．老化后的溶膠倒人不銹鋼反應(yīng)釜或接有冷凝裝囂的玻璃管內(nèi)，預(yù)涂有NaY分子篩晶種(Ahtrieh，200目)的支撐體豎直放人反應(yīng)容器中，密閉式不銹鋼反應(yīng)釜放入預(yù)沒(méi)定反應(yīng)溫度的鼓風(fēng)烘箱中，而開(kāi)[】式玻璃管采用油浴加熱方式，在90～120qC下品化成膜．合成的膜先用去離子水反復(fù)沖洗，以清洗

7、掉膜表面和內(nèi)壁的無(wú)定形物質(zhì)及支撐體中吸附的堿液，然后用去離子水繼續(xù)浸泡24h．取出膜，并在100℃下千燥12h以備用．1．2NaY型分子篩膜的表征合成的膜經(jīng)X一射線衍射儀(XRD，BRUKER，D8ADVACE)表征晶相和結(jié)晶情況，測(cè)試條件為cuK輻射，石墨單色器，管壓40kV，管流50mA．通過(guò)掃描電子微鏡(SEM，F(xiàn)EI，QUANTA200)來(lái)檢測(cè)顆粒的尺寸和形貌．采用水／乙醇、異丙醇混合物來(lái)測(cè)定分子篩膜的滲透汽化(pervap