管狀NaY型分子篩膜的合成.pdf

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1、第33卷第5期汀西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)Vo1．33No．52009年10JOURNALOFJIANGXINORMALUNIVERSITY(NATURALSCIENCE)0ct．2o09文章編號：1000—5862(2009)05-0505-05管狀NaY型分子篩膜的合成周榮飛一，張小亮，王振卓’，胡娜一，朱美華，陳祥樹(1．汀兩師范夫，化學(xué)化院．西南fI330022；2江兩師范大學(xué)江西省尢機膜材料r群技術(shù)研究tl1．，江南H摘要：分別采用密閉式不銹鋼反鹿簪和開口式回流玻璃反應(yīng)器，在多孔管狀支撐體表面水熱合成NaY型分子篩膜．探討了碎鋁溶膠老化時I．n】、合成溫度及時間、支撐體等成膜

2、條件對分子篩膜性能的影響，對合成膜進千『了XRD和SEM表仙：．與鼓風(fēng)烘箱加熱的不銹鋼反應(yīng)釜相比，采用油浴加熱的玻璃反應(yīng)器的反心時問更短；同時，形成分篩膜的滲透性能受支撐體材質(zhì)的影響很大．在優(yōu)化的合成條件下，膜對水／有機物混合物具有較好的分離選擇忭．莫來石支撐體形成的NaY型分篩膜應(yīng)用于75℃、水／乙醇(質(zhì)艟比為10／90)和水／異丙醇(質(zhì)量比為10／90)體系的滲透通量和分離因子分別高達2．97kg·m·h和305，2．45kg·Ill～·h和920．而不銹鋼支撐體上制備的分子篩膜的滲透通量均為莫來石支撐體上合成膜的1．5倍以上．關(guān)鍵詞：NaY型分子篩膜；水熱合成；管狀支撐體；滲透汽化

3、中圖分類號：O613．72：t'Q028．8文獻標識碼：A分子篩膜是近r發(fā)展起來的一種新型微孔尤機膜，因其具有良好的整體性，能夠達到高通量、高選擇性、耐熱、耐溶劑的要求，比有機膜有著更好的分離性能，因而受到人們的重視，成為膜領(lǐng)域發(fā)展最為迅速，也是最仃發(fā)展前景的膜材料之一．NaY型分子篩膜的硅鍋比為2～3，孔道直徑約0．74nm，對HO、CO氣體’、苯及C～C烴具有非常好的選擇分離性能．NaY分子篩膜在氣體分離和有機混合分離等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)Hj前景．Kusakabe等。。通過二次水熱合成在多孔支撐體得到NaY型分子篩膜，并測試r膜對二元組份混合氣體的分離性能，35℃時，CO／N的分離因子接

4、近100；Kita等報道了NaX和NaY分子篩膜的合成，并對成膜條件進行J，優(yōu)化，100oC下品化5h得到了高性能的NaY型分子篩膜．Gu等人對NaY型分子篩膜的制備方法進行J進·步研究，發(fā)現(xiàn)通過縮短水熱反應(yīng)時問、多次晶化可以減少雜晶的形成，提高膜的分離性能．口前，NaY分子篩膜的制備方法主要是水熱合成，然而如何從硅鋁前驅(qū)體得到均勻、連續(xù)、缺陷少的膜仍然是日前研究的主要技術(shù)難點．今文采用二次乍長法，多孔管狀莫束石和不銹鋼支撐體表【合成NaY型分子篩膜，探討廠老化時間、合成溫度和,4f．1、反應(yīng)容器等素對膜形成及性能的影響，并考察了膜對水／乙醇和水／異丙醇混合物的滲透，能．1實驗部分1．1

5、分子篩膜的制備采』{j多孔管狀莫來(Nikkato，Japan，外徑12mm，內(nèi)徑9mil1)和銹鋼(Mott，外徑12mm，內(nèi)徑9ram)為支撐體．支撐體長度為l0cn．將氯氧化鋁(Wako，Japan)和氫氧化鈉(天津福晨試劑廠，分析純)溶于去離子水，存攪拌條件下加入水玻璃(Aldrich，SiO質(zhì)量分數(shù)為27％，NaOH質(zhì)量分數(shù)為14％)混合成溶膠，溶膠收稿日期：2008-09-02：通訊聯(lián)系人．基金項目：舊家暈大同際科技合作(2006DFB53070)，江西省自然科學(xué)基金(2007GZH0165)，江西省教育J『(贛教技字[2007]120)和江兩省教育廳(GJJ08168，GJ

6、J09465)資助項日．作者簡介：榮(1980-)，男，江西省新干縣人，副教授，T學(xué)博士，t要從事膜分離與非均相催化的研究．江西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)2009鉦組成為：n(SiO：)：n(A10)：n(Na：0)：n(H0)：21：1：18：1260，繼續(xù)攪拌2h后，溶膠在室溫下靜置老化，時間為0～24h．老化后的溶膠倒人不銹鋼反應(yīng)釜或接有冷凝裝囂的玻璃管內(nèi)，預(yù)涂有NaY分子篩晶種(Ahtrieh，200目)的支撐體豎直放人反應(yīng)容器中，密閉式不銹鋼反應(yīng)釜放入預(yù)沒定反應(yīng)溫度的鼓風(fēng)烘箱中，而開[】式玻璃管采用油浴加熱方式，在90～120qC下品化成膜．合成的膜先用去離子水反復(fù)沖洗，以清洗

7、掉膜表面和內(nèi)壁的無定形物質(zhì)及支撐體中吸附的堿液，然后用去離子水繼續(xù)浸泡24h．取出膜，并在100℃下千燥12h以備用．1．2NaY型分子篩膜的表征合成的膜經(jīng)X一射線衍射儀(XRD，BRUKER，D8ADVACE)表征晶相和結(jié)晶情況，測試條件為cuK輻射，石墨單色器，管壓40kV，管流50mA．通過掃描電子微鏡(SEM，F(xiàn)EI，QUANTA200)來檢測顆粒的尺寸和形貌．采用水／乙醇、異丙醇混合物來測定分子篩膜的滲透汽化(pervap