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1、土壤全氮測定法方法一：半微量開氏法1測定原理 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標準溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原，轉化成銨態(tài)氮。2儀器、設備 2.1土壤樣品粉碎機； 2.2瑪瑙研缽； 2.3土壤篩：孔徑1.0mm（18目）；0.25mm（60目）； 2.4分析天平：感量為0.0001g； 2
2、.5硬質開氏燒瓶：容積50ml，100ml； 2.6半微量定氮蒸餾裝置； 2.7半微量滴定管：容積10ml，25ml； 2.8錐形瓶：容積150ml； 2.9電爐：300W變溫電爐。3試劑 3.1硫酸（GB625—77）：化學純； 3.2硫酸（GB625—77）或鹽酸（GB622—77）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標準溶液； 3.3氫氧化鈉（GB629—81）：工業(yè)用或化學純，10mol/L氫氧化鈉溶液； 3.4硼酸-指示劑混合液； 3.4.1硼酸（GB628—78）：分析純，2％溶液（W/V）
3、； 3.4.2混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3—1220—79）和0.1g甲基紅（HG3—958—76）于瑪瑙研缽中，加入少量95％乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95％乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑，并用稀堿調節(jié)至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀堿調節(jié)之?！?.5加速劑：100g硫酸鉀（HG3—920—76，化學純），10g五水合硫酸銅（GB665—78，化學純），1g硒粉（HG3—926—76）于研缽中研細，必須充分混合均勻?！?/p>
4、3.6高錳酸鉀溶液：25g高錳酸鉀（GB643—77）溶于500ml無離子水，貯于棕色瓶中； 3.71∶1硫酸； 3.8還原鐵粉：磨細通過孔徑0.15mm（100目）篩； 3.9辛醇。4土壤樣品的制備 將通過孔徑1mm（18目）篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中，取等量的土樣（總量不得少于20g）于瑪瑙研缽中研磨，使之全部通過0.25mm篩。混合均勻后備用。5測定步驟 5.1稱取風干土樣（通過0.25mm篩）1.0×××g（含氮約1mg），同時測定土樣水分含量?！?.2土樣消煮 5.2.1不
5、包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮： 將土樣送入干燥的開氏瓶底部，加少量無離子水（約0.5～1ml）濕潤土樣后，加入2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。將開氏瓶傾斜置于300W變溫電爐上，用小火加熱，待瓶內反應緩和時（約10～15min），加強火力使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定，除不加土樣外，其他操作皆與測定土
6、樣時相同?！?.2.2包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮： 將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩加入2ml1∶1硫酸，不斷轉動開氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.5g（±0.01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min（瓶內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停火，待開氏瓶冷卻后，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按5.2.1的步驟，消煮至土液全部變?yōu)辄S
7、綠色，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定?！?.3氨的蒸餾 5.3.1蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈?！?.3.2待消煮液冷卻后，用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內，并用水洗滌開氏瓶4～5次（總用水量不超過30～35ml）?！ ∮?50ml錐形瓶中，加入5ml2％硼酸-指示劑混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm處。然后向蒸餾室內緩緩加入20ml10mol/L氫氧化鈉溶液，通入蒸汽蒸餾，待餾出液體積約50ml時，即蒸餾完畢。用少量已調節(jié)
8、至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端?！?.3.3用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變?yōu)榧t紫色。記錄所用酸標準溶液的體積（ml）。空白測定所用酸標準溶液的體積，一般不得超過0.4ml。6測定結果的計算 6.1計算公式土壤全氮（％）＝〔（V－V0
