鎢酸鉍制備大全.doc

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1、先超聲后水熱催化劑材料包括硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O,AR)、鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O,AR)、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉.制備方法:分別稱取一定量的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O固體,溶解于去離子水中,將其置于超聲波發(fā)生器中均化.將處理后的白色沉淀移入到反應(yīng)罐里,置入不銹鋼反應(yīng)釜中,密封后放入烘箱中于不同的溫度反應(yīng)24h.水熱反應(yīng)24h后,冷卻到室溫,得到淡黃色沉淀;將沉淀過(guò)濾后放入烘箱中80℃恒溫干燥,烘干、研細(xì),得到催化劑.樣品制備本實(shí)驗(yàn)采用水熱法制備鎢酸鉍納米材料,所用原料

2、為Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB),均為分析純。實(shí)驗(yàn)步驟如下:稱取2.419g的Na2WO4·2H2O和4.851g的Bi(NO3)3·5H2O溶于100mL去離子水中,用硝酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值,然后加入一定量的CTAB(分別為0、0.02、0.04、0.06、0.08mol/L),攪拌30min后將溶液移入聚四氟乙烯反應(yīng)罐(填充度約75%),置入不銹鋼反應(yīng)釜中,密封后放入烘箱中于180℃反應(yīng)24h,然后自然冷卻到室溫,得到淡黃色沉淀。用水和乙醇洗滌

3、數(shù)次,于80℃恒溫干燥得到樣品。樣品制備;將0.035mol/L的硝酸鉍(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn))及0.0175mol/L的鎢酸鈉(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn))分別溶于30mL去離子水中，然后將鎢酸鈉溶液緩慢加入到硝酸鉍溶液中，將混合液持續(xù)攪拌30min以確保所有的反應(yīng)試劑都均勻分散，此時(shí)硝酸鉍及鎢酸鈉的最終濃度分別為0.07mol/L和0.035mol/L。用濃HNO3(分析純，北京化工廠)和NaOH(分析純，天津市紅巖化學(xué)試劑廠)調(diào)節(jié)溶液的pH值分別為1.2，1.5，2.5，3.5，4

4、.2，7.2，9.5及11.0。加入17g/L的PVP，溶解完全后將混合液加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，填充度為70%，密封反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中在200℃保溫60min，冷卻至室溫后取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，室溫下干燥用水熱化學(xué)反應(yīng)的方法合成BiOBr粉體稱取0.002molBi(NO3)3·5H2O溶于少量醋酸中,稱取0.002molCTAB溶于50ml去離子水中,兩者在室溫下混合攪拌15min,將溶液置于襯有聚四氟乙烯高壓釜中(容積50mL),密封后放在烘箱中分別在80、

5、120、160℃下保溫2、6、16、24h后取出。自然冷卻到室溫,倒出溶液,將分離的沉淀物用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌至中性,除去雜質(zhì)如CTAB,NO3-等,最后60℃干燥8h利用水熱法通過(guò)調(diào)節(jié)溶液pH值和表面活性劑CTAB濃度制備了不同結(jié)構(gòu)與形貌的鎢酸鉍納米材料,用X射線衍射(XRD)、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)、透射電鏡(TEM)等測(cè)試方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)與形貌的表征,并研究了不同結(jié)構(gòu)與形貌的鎢酸鉍樣品對(duì)甲基橙的可見(jiàn)光催化降解性能。結(jié)果表明,在低pH值時(shí)樣品為Bi2WO6相納米片,隨著pH值的增加,樣品中出現(xiàn)

6、了Bi3.84W0.16O6.24相八面體納米顆粒,高pH值時(shí),樣品則為純Bi3.84W0.16O6.24相八面體顆粒。隨著表面活性劑濃度的增加,Bi2WO6納米片有自組裝的趨勢(shì),最終形成花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu)。光催化甲基橙實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明不同形貌的鎢酸鉍樣品對(duì)甲基橙有不同的催化降解活性,片狀Bi2WO6相納米片高于Bi3.84W0.16O6.24相八面體顆粒。