分析試樣的采集與制備ppt課件.ppt

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1、第二章分析試樣的采集與制備本章基本要求：通過學(xué)習(xí)，掌握試樣的采集、制備、分解；試樣測定前的預(yù)處理。我們所遇到的樣品千千萬萬,組成不同,即使分析同樣的組分所用方法也不相同,具體步驟自然不同,但是定量分析大體需要這樣幾個步驟:試樣的采集→試樣的制備→試樣的分解→試樣測定前的預(yù)處理→試樣的分析測定→分析結(jié)果的計算與評價.定量分析過程的注意點：(1)、避免損失;(2)、避免不均勻；(3)、保存完好；(4)、足夠的量以保證分析的進行.§2.1試樣的采集分析試樣的采集是指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，遵循代

2、表性原則隨機采樣。例：(1)、根據(jù)狀態(tài)采樣:氣，固，液等；(2)、根據(jù)對象采樣:環(huán)境，礦物巖石，生物，金屬與合金，食品等?？傊?，應(yīng)按照一定的原則、方法進行。這些可參閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)。一、固體試樣取樣方法：粉碎、過篩、混勻、縮分，得到少量試樣，烘干保存于干燥器中備用。當(dāng)試樣多樣化，不均勻時，應(yīng)選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。例：（1）土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、

3、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。(2)沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。(3)金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣二、液體試樣液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸

4、附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試。如未立即對其進行測試，應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。如表2-1所示。例：對于水樣:（1）、根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）；（2）、根據(jù)分析項目要求；（3）、采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距

5、岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠岸；生活污水---與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān)；（4）、水樣的保存和預(yù)處理：對于不同測定項目，采用不同目的的保存方法三、氣體試樣1、用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。2、固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。3、大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣。4、貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料，因

6、密度不同可能影響其均勻性時，應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻。采集氣體物質(zhì)裝置如下：（a)小型氣體吸收管；（b)小型沖擊式集塵器例:大氣試樣(1)、靜態(tài)氣體試樣:直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接.(2)、動態(tài)氣體試樣:采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道1/3直徑處，面對氣流方向.(3)、常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負(fù)壓，連接抽氣泵，抽氣取樣.(4)、固體吸附法取樣:用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與GC連接檢測.

7、(5)、對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍---采用玻璃纖維素纖維(0.3mm)過濾.四、生物試樣1、其組成因部位和時季不同而有較大差異2、采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)育階段進行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時性和部位典型性3、鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進行分析4、冷