不同產(chǎn)地靈芝中重金屬含量比較

不同產(chǎn)地靈芝中重金屬含量比較

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1、不同產(chǎn)地靈芝中重金屬含量比較朱龍平1姚文明1陳建文1(1.中山大學(xué)藥學(xué)院,廣東廣州5100062.)摘要用原子吸收光譜法、原子熒光光譜法測(cè)定不同產(chǎn)地靈芝中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量,結(jié)果樣品中鉛含量<0.061mg/kg、鎘含量<0.006mg/kg、砷含量<0.168mg/kg、汞含量<0.013mg/kg、銅含量<6.33mg/kg均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、靈芝、重金屬靈芝又稱靈芝草、神芝、芝草、仙草、瑞草,是擔(dān)子菌綱多孔菌科靈芝屬真菌赤芝(G.lucidum·karst)和紫芝(G.japo

2、nicrnLloyd)的總稱。靈芝作為擁有數(shù)千年藥用歷史的中國傳統(tǒng)珍惜藥材,具備很高的藥用價(jià)值,現(xiàn)代藥理學(xué)研究證實(shí),靈芝對(duì)于增強(qiáng)人體免疫力,調(diào)節(jié)血糖,控制血壓,輔助腫瘤放化療,保肝護(hù)肝,促進(jìn)睡眠等方面均具有顯著療效。市面上靈芝類保健品種類繁多,目前國內(nèi)的每年銷售額約十幾億元人民幣。據(jù)報(bào)道靈芝中含有鉛、鎘、砷、汞等有害元素,因此測(cè)定靈芝中的鉛、鎘、砷、汞、銅等元素的含量對(duì)靈芝的質(zhì)量控制和合理使用具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)利用原子吸收光譜法和原子熒光光譜法測(cè)定了不同產(chǎn)地的靈芝中重金屬元素的含量,方法準(zhǔn)確可靠。1實(shí)驗(yàn)部分1、試品與試劑、

3、儀器1.1試品靈芝,無限極(中國)有限公司提供,產(chǎn)地如下:樣品編號(hào)產(chǎn)地樣品編號(hào)產(chǎn)地1安徽霍山7浙江龍泉龍南鄉(xiāng)2安徽沙河8吉林安圖3浙江龍泉城北鄉(xiāng)9吉林撫松4浙江龍泉道太鄉(xiāng)10吉林樺甸5浙江龍泉林洋鄉(xiāng)11吉林蛟河6浙江龍泉寶溪鄉(xiāng)經(jīng)中山大學(xué)藥學(xué)院生藥學(xué)教研室楊得坡教授鑒定為多孔菌科靈芝屬真菌紫芝(G.japonicrnLloyd)。1.2儀器試劑原子吸收光譜儀(附石墨爐)(美國Thermo公司);AG285分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);XDY—2A型雙道原子熒光光度計(jì)(北京海光儀器公司);高壓消解罐(100ml

4、);硝酸、硫酸、鹽酸、高氯酸等均為分析純,去離子水實(shí)驗(yàn)室自制;單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液購于國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,鎘標(biāo)準(zhǔn)液,編號(hào):GSB04-1721-2004,標(biāo)識(shí)號(hào)107100、鉛標(biāo)準(zhǔn)液,編號(hào):GSB04-1742-2004,標(biāo)識(shí)號(hào)10646,銅標(biāo)準(zhǔn)液,編號(hào):GSB04-1725-2004,標(biāo)識(shí)號(hào)10619,汞標(biāo)準(zhǔn)液,編號(hào):GSB04-1725-2004,標(biāo)識(shí)號(hào)10619、砷標(biāo)準(zhǔn)液,編號(hào):GSB04-1714-2004,標(biāo)識(shí)號(hào)10708。以上各元素標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為濃度1000ug/ml。氬氣符合GB4842要求,2、實(shí)驗(yàn)

5、方法及結(jié)果2.1實(shí)驗(yàn)條件2.2.1測(cè)定鎘、鉛元素的樣品處理樣品粉碎后,過40目篩,混勻。精密稱取樣品粉末約5.0g,置于50ml瓷坩堝中,小火炭化,然后移入馬弗爐中,400℃灰化6h后,取出坩堝,放冷后再加少量混合酸(濃硝酸:高氯酸=4:1),小火加熱,至殘?jiān)袩o炭粒,待坩堝稍冷,加0.5mol/L硝酸,溶解殘?jiān)⑦^濾定量移入25ml容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.2.2測(cè)定銅元素的樣品處理樣品粉碎,過40目篩,混勻。精密稱取樣品粉末約5.0g,置于50ml瓷坩堝中,小火炭化,然后移入馬弗爐中,400℃以下灰

6、化16h后,取出坩堝,放冷后再加少量混合酸(濃硝酸:高氯酸=4:1),小火加熱,至殘?jiān)袩o炭粒,待坩堝稍冷,加10ml鹽酸(1+11),溶解殘?jiān)⒍恳迫?5ml容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。取與樣品相同量的混合酸和鹽酸按同一操作方法做空白試驗(yàn)。2.2.3測(cè)定砷元素的樣品處理樣品粉碎,過40目篩,混勻。精密稱取靈芝樣品粉末約0.50g,置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中,加5ml硝酸,混勻后放置過夜,再加3ml過氧化氫,蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中,旋緊密封。然后將消解器放入烘箱中加熱,120℃后保持恒溫2~3h,至消解完全,冷至室溫。用硝

7、酸(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25ml容量瓶,搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.2.4測(cè)定汞元素的樣品處理樣品粉碎,過40目篩,混勻。精密稱取靈芝樣品粉末約2.00g,置于50ml瓷坩堝中,加10ml硝酸鎂(150g/L),混勻。低熱蒸干,將氧化鎂1g覆蓋在干渣上,小火炭化,然后移入馬弗爐中,550℃以下灰化4h后,取出坩堝,放冷后加鹽酸10ml(1+1),轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中,加入50g/L硫脲2.5ml,用硫酸(1+9)12.5ml分次刷洗坩堝后合并入25ml容量瓶并定容至刻度,搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.3標(biāo)準(zhǔn)液的配制分別吸取1u

8、g/ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.05,0.20,0.50,2.00,5.00ml于25ml容量瓶中,各加硫酸(1+9)12.5ml,50g/L硫脲2.5ml,加水釋至刻度,混勻,各自相當(dāng)于砷濃度0,2.00,8.00,20.00,80.00,200.00ng/ml。分別吸取1ug/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使

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