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1、田大夫婦科膠囊質量標準探究[摘要]目的:建立田大夫婦科膠囊的質量標準。方法:采用TLC法對處方中延胡索進行定性鑒別,并用HPLC法對處方中三七進行含量測定。結果:薄層色譜斑點清晰,專屬性強;在11.54～577.00μg/ml范圍內呈良好線性關系(r=0.9998);平均回收率99.71%,RSD=1.70%(n=9)。結論:該方法準確靈敏、簡便、重復性好,能有效控制該制劑的質量。[關鍵詞]田大夫婦科膠囊質量標準;TLC;HPLC;人參皂苷Rg1;[中圖分類號]R927.1[文獻標識碼]A[文章編號]1674-4721(2009)08(a)-050
2、-02田大夫婦科膠囊是由三七,延胡索,川芎,五靈脂等10味中藥組成的中藥復方制劑,適用于氣滯血瘀,癥瘕積聚,經(jīng)期腹痛,月經(jīng)失調。為了更好控制該制劑的質量,本文分別對處方的延胡索進行鑒別及三七進行含量測定,所實驗的質量標準方法操作簡便、結果準確,適合作為法定質量標準。1材料、儀器和試藥1.1材料6田大夫婦科膠囊及其陰性對照均由惠州市九惠制藥有限公司提供;延胡索對照藥材(批號:120928-200604),延胡索乙素對照品(批號:0726-200208),人參皂苷Rg1對照品(批號:110203-200726)均購于中國藥品生物制品檢定所。1.2儀器及
3、試劑試藥KQ-250超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;YB-Z真空恒溫干燥箱:天津藥典標準儀器廠;瑞士MettlerAE-240及AE-200電子分析天平;Agilent1100Series高效液相色譜儀;CAMAGPEPROSTAR3薄層色譜成像系統(tǒng)。硅膠預制板:煙臺市化學工業(yè)研究所;水為雙蒸水,乙腈為色譜純,其他試劑、試藥均為分析純。2測定方法與結果2.1延胡索薄層色譜鑒別取本品內容物1g,加甲醇50ml,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用濃氨溶液調至堿性(pH:9～10),用乙醚振搖提取3次,每次10ml,合并
4、乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1ml溶解,作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g,同法制成對照藥材液。再取延胡索乙素對照品,加甲醇制成每1毫升含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述三種溶液各4μl,分別點于同1個1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(9∶2)為展開劑,展開,展至約10cm,取出,晾干,置碘缸中約3min后取出,揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(3656nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應位置上,顯相同顏色熒光斑點,陰性對照無干擾。見圖1。2.2三七含量測定
5、2.2.1色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80)為流動相;檢測波長為203nm;進樣量為10μl;流速為1.0ml/min。在此條件下人參皂苷Rg1與其他組分分離度大于1.5,理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算不低于3000。2.2.2供試品溶液制備取裝量差異項下內容物,混勻,取約2g,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷適量,加熱回流3h,棄去三氯甲烷液,藥渣揮盡溶劑,連同濾紙筒移入100ml離心管中,精密加水飽和的正丁醇50ml,稱定重量,密塞,放置過夜,超聲處理1h,放冷,用水飽和的正丁醇補足減失的重量,濾
6、過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液20ml,蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得[1]。2.2.3對照品溶液及陰性對照溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg1對照品適量,加甲醇制成每1毫升含人參皂苷Rg10.2mg的溶液,即得。取缺三七樣品,稱取相當于供試品的量,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。2.2.4準確度試驗精密稱取對照品0.05060g,置506ml量瓶,加甲醇使溶解,稀釋至刻度,搖勻,作為加樣回收用人參皂苷Rg1對照品貯備液(每1毫升含人參皂苷Rg11.012mg)。加樣回收供試品溶液的制備:精密稱取田大
7、夫婦科膠囊(批號20080402,平均裝量0.4151g,含量0.48mg/粒)供試品約1.0g,分別置索氏提取器中,加三氯甲烷適量,加熱回流3h,棄去三氯甲烷液,藥渣揮盡溶劑,連同濾紙筒移入100ml離心管中,精密加入上述加樣回收用對照品貯備液2ml,精密加水飽和的正丁醇50ml,稱定重量,密塞,放置過夜,超聲處理1h,放冷,再稱定重量,用水飽和的正丁醇補足減失的重量[2],濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液20ml,蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。結果平均回收率為99.71%,RSD=1.70%(n=9)。
8、2.2.5精密度分別由3名檢驗員在不同時間,用同一臺設備,按含量測定方法測定同一批號田大夫婦科膠囊,結果平均值為0.48m
