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《清肌瘤膠囊質(zhì)量標準探究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、清肌瘤膠囊質(zhì)量標準探究關鍵詞清肌瘤膠囊質(zhì)量標準三七莪術清肌瘤膠囊是由蟆蚣、三七、莪術、皂角刺等多味中藥組成的復方中藥制劑，具有活血破瘀，祛瘀通絡，消積化癥之功效；用于瘀痰互結胞宮所致的：子宮肌瘤、月經(jīng)延期、經(jīng)量較少、小腹疼痛等癥。為更好地控制制劑質(zhì)量，保證療效，本研究采用TLC法對三七、莪術進行定性鑒別，采用HPLC法測定三七中三七皂昔R1,人參皂昔Rgl、人參皂昔Rbl含量，為清肌瘤膠囊提供定性和定量的質(zhì)量控制方法。1儀器與試藥1.1儀器：VarianProstar高效液相色譜儀，包括330二極管陣列檢測器，230三元泵，410自動進樣
2、器，Varian色譜工作站;SartoriousBP211D型1/100000電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；KQ-500DE型超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）。1.2試藥：三七皂昔R1對照品（批號：110745-200516）、人參皂昔Rgl對照品（批號：110703-200726）、人參皂昔Rbl對照品（批號：110704-200318）及莪術對照藥材均購自中國藥品生物制品檢定所。乙睛為色譜純（Merck公司），水為超純水，其它試劑均為分析純。清肌瘤膠囊與陰性對照均由本院制劑室提供。2方法與結果2.1TLC鑒別：分述如下
3、。2.1.1三七的鑒別：取本品內(nèi)容物lg,加甲醇15mL,加熱回流提取lh,濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解,用乙瞇提取2次，每次20mL,棄去乙瞇液，再用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取三七皂昔R1對照品、人參皂昔Rgl對照品、人參皂＜Rbl對照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。取缺三七的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗,吸取上述三種溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以三
4、氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10°C以下放置的下層溶液為展開劑[1],展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，1051加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。圖略。2.1.2莪術的鑒別：取本品內(nèi)容物2g,研細，加石油瞇（30~6（TC）20mL浸漬4h,過濾，濾液揮干，殘渣加乙?lml使溶解，作為供試品溶液。另取莪術對照藥材lg,同法制成對照藥材溶液。取缺莪術的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各10
5、ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油瞇(30~6(TC)-乙酸乙酯(9：1)為展開劑［1］,展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，1059加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。圖略。2.2含量測定：分述如下。2.2.1色譜條件：色譜柱：YMC-PackODS-A(250mmX4.6mm,5um)；流動相：A：乙月青，B：水，按表1進行洗脫［2-5］；柱溫：30°C,流速：1.0mL/min,檢測波長為203nmo2.2.2溶液的制備：分述如下。2.2.2.1對照品溶液的制備：精密稱取三七皂
6、昔R1對照品、人參皂昔Rgl對照品、人參皂昔Rbl對照品適量，加甲醇制成每1mL含三七皂昔R10.575mg.人參皂昔Rgl0.980mg、人參皂昔Rbl0.850mg的混合溶液，即得。2.2.2.2供試品及陰性樣品溶液的制備：取本品及陰性樣品各約0.5g,精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇20mL,超聲處理30分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，離心,取上清液用微孔濾膜(0.4511m)濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.3系統(tǒng)適用性試驗：精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各10uL,注入液相色譜儀，按上述色譜條件記錄色譜圖，見
7、圖1,結果按三七皂昔R1峰計算,理論塔板數(shù)大于4000,供試品色譜圖中三七皂昔R1、人參皂昔血1、人參皂昔Rbl與各自相鄰峰的分離度均大于1.5,且陰性樣品溶液在與對照品出峰相應的保留時間處無色譜峰出現(xiàn)，陰性樣品無干擾。表明本法專屬性強。2.2.4方法學考察：分述如下。2.2.4.1線性關系考察：精密吸取上述對照品溶液（每lmL含三七皂昔R10.575mg、人參皂＜Rgl0.980mg.人參皂昔Rbl0.850mg混合溶液）1,2,4,6,8,10mL加流動相稀釋至25mL,精密吸取10PL注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定吸收峰面積
8、。以對照品峰面積為縱坐標，以對照品濃度為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程分別為：三七皂昔Rl：Y=l.0155X107X-1.871X104,r=0.9997；人參皂昔Rgl：Y=l.5657X
