資源描述：
《脂清膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、脂清膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究【關(guān)鍵詞】脂清膠囊；,,虎杖；,,山楂；,,當(dāng)歸；,,大黃素；,,薄層色譜；,,高效液相色譜 摘要：目的建立脂清膠囊（虎杖，山楂，當(dāng)歸等）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制方法。方法采用薄層色譜法（TLC）對處方中山楂、當(dāng)歸進(jìn)行定性鑒別；采用高效液相色譜法(HPLC)對虎杖中大黃素進(jìn)行含量測定。高效液相色譜條件：Agilent1100，ODSC18柱，流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）。結(jié)果山楂、當(dāng)歸的薄層色譜圖斑點(diǎn)清晰，具有專屬性；大黃素在0.306~0.816μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＝0.9999，平均回收率為99.22％，R
2、SD為2.4％。結(jié)論該方法能準(zhǔn)確可靠地進(jìn)行定性、定量檢測，能有效地控制脂清顆粒的質(zhì)量?！ ￡P(guān)鍵詞：脂清膠囊；虎杖；山楂；當(dāng)歸；大黃素；薄層色譜；高效液相色譜 Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforZhiqingCapsule(RhizomaPolygontumCuspidatum,FructusCrataegi,RadixAngelicaeSinensis,etc.).MethodsTheidentificationandinspectodininpreparationinedbyH
3、PLC.TheHPLCconditionsn,andthemobilephaseethodethodaPolygontumCuspidatum;FructusCrataegi;RadixAngelicaesinensis;Emodin;TLC;HPLC 脂清膠囊是由虎杖、山楂、當(dāng)歸3味藥材制成的中藥復(fù)方制劑，具有活血降濁，潤腸通便之功效，用于瘀濁內(nèi)盛而致的高脂血癥。是我院臨床應(yīng)用多年，療效確切的制劑。原標(biāo)準(zhǔn)僅有理化鑒別而無薄層鑒別和含量測定，為更有效地控制藥物質(zhì)量，本文建立了山楂、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別;大黃素的含量測定項(xiàng)?！ ?儀器與試藥 Ag
4、ilent高效液相色譜儀；TU1901雙光束紫外分光光度計(jì)；SK5200H超聲波清洗器(上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)；AY120型電子天平(日本)；硅膠G(青島海洋化工廠)；山楂對照藥材(92829001)、當(dāng)歸對照藥材（9271200110）及大黃素對照品(880200001)（中國藥品生物制品檢定所）；甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純；脂清膠囊由湖南中醫(yī)學(xué)院藥劑科制劑室提供。試劑：甲醇為色譜純試劑，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純?！ ?質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2.1山楂鑒別 2.1.1山楂的TLC取本品粉末1g，加醋酸乙酯4ml，超聲處理15min，濾
5、過，濾液作為供試品溶液。同法制備缺山楂的陰性樣品溶液。另取山楂對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。另取熊果酸對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸（20∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同紫紅色斑點(diǎn)；紫外光燈（365nm）下，顯相同橙黃色熒光斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1?！?/p>
6、 2.1.2當(dāng)歸的TLC取本品1g，加甲醇10ml，超聲提取30min，濾過，濾液作為供試品溶液。同供試品溶液的制備方法制備缺當(dāng)歸的陰性樣品溶液。另取阿魏酸對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2000年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗(yàn)〔1〕，吸取上述3種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正已烷－醋酸乙酯（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。陰性對照溶液無干擾。結(jié)果見圖2?！ ?.2含量測定 2.2.1實(shí)驗(yàn)條
7、件色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）為流動(dòng)相；檢測波長為254nm；柱溫：25℃。流速：1ml?min-1。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 2.2.2測定方法對照品溶液的制備：精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24h的大黃素對照品適量，加甲醇配制成每毫升中含51μg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品10粒，研細(xì)，取約0.03g各3份，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，稱定重量，置水浴中分別加熱回流1，2，3h（水溫80℃），冷卻至室溫，再
8、稱定重量，用氯仿補(bǔ)足減失的重量，搖勻，精密吸取氯仿層10ml，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?0ml，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)
