芩菊清解膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的論文

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1、芩菊清解膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的論文【摘要】目的建立芩菊清解膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法鑒別制劑中黃芩、野菊花；采用高效液相色譜法測定制劑中黃芩苷的含量。結(jié)果黃芩、野菊花薄層圖譜斑點(diǎn)清晰,空白無干擾；黃芩苷在0.0663～0.5304μg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,回歸方程為：y＝3×100.7x＋17488(r2＝0.9998),平均回收率為98.39%,rsd＝0.90%。結(jié)論該法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,適用于芩菊清解膠囊的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】芩菊清解膠囊；薄層色譜法；高效液相色譜法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；黃芩苷abstract：obj

2、ectivetoestablishthequalitystandardofqinjuqingjiecapsules.methodsradixscutellariaeandfloschrysanthemiindiciinedbyhplc.resultsthespotsontlcplatesethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolofqinjuqingjiecapsules.keyazhulibrorael-40sm(十萬分之一)電子天平(

3、日本島津),聚酰胺薄膜。所用藥材均購自南京市藥材公司,經(jīng)鑒定,符合2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)的規(guī)定,芩菊清解膠囊由本院自制；黃芩苷對照品(供含量測定用,批號110715-200212)以及黃芩、野菊花對照藥材購自中國藥品生物制品檢測所。甲醇為色譜純(江蘇漢邦科技有限公司)；重蒸餾水(自制)；其余試劑均為分析純?！　?定性鑒別　　2.1黃芩取本品內(nèi)容物3g,加乙醚30ml,超聲處理15min,濾過,棄去乙醚液,濾渣揮盡乙醚,加甲醇30ml,超聲處理15min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml,加熱使溶解,滴加鹽酸調(diào)

4、ph值至2～3,加乙酸乙酯振搖提取2次(20、20ml),分取乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。稱取黃芩對照藥材0.25g,同法制成對照藥材溶液。再按標(biāo)準(zhǔn)處方比例和制備方法制備缺黃芩的陰性對照溶液。照2005年版《中華人民共和國藥典》附錄ⅵb試驗(yàn)[1],吸取供試品溶液2μl,陰性對照溶液2μl,對照藥材溶液1μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(26︰7︰1.5︰3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇液,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相

5、同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對照無干擾?！　?.2野菊花取本品內(nèi)容物3g,加無水乙醇50ml,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)?0ml水溶解,過聚酰胺柱(聚酰胺4g,直徑1.5cm,濕法裝柱),用50ml水洗脫,棄去水液,用甲醇30ml分次洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘?jiān)?ml甲醇溶解,即得供試品溶液。稱取野菊花對照藥材0.25g,加甲醇15ml,超聲30min,放冷,濾過,濾液蒸干,用1ml甲醇溶解即得對照藥材溶液。再按標(biāo)準(zhǔn)處方比例和制備方法制備缺野菊花的陰性對照溶液[2]。照2005年版《中華人民共和國藥典》附錄ⅵ

6、b試驗(yàn),吸取陰性對照溶液2μl、供試品溶液2μl、對照藥材溶液1μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-二氯甲烷-甲酸-水(15︰15︰6︰4︰1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇液,用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干,置紫外光燈下(365nm)觀察。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對照無干擾?！　?黃芩苷的含量測定　　3.1色譜條件[1]色譜柱：kromasilc18(4.6mm×250mm,5μm)；流動相：甲醇-水-磷酸(47︰53︰0.2)；檢測波長：280nm；流速：1.0ml

7、/min；柱溫30℃。理論塔板數(shù)按黃芩苷計(jì)不低于2500,進(jìn)樣量：5μl。　　3.2對照品溶液的制備精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對照品6.6mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.1326mg/ml的黃芩苷對照品溶液?！　?.3供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,稱重,超聲處理30min,放冷,稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液5ml置10ml容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,搖勻,即得?！　?.4空白試驗(yàn)原方除去黃芩藥材,按

8、制劑工藝方法進(jìn)行制備,得缺黃芩的陰性制劑。取陰性制劑0.60g,按供試液的制備方法制備陰性供試液,依法分析,陰性制劑色譜圖在黃芩苷相應(yīng)保留時間位置無干擾峰(見圖1)。　　3.5線性關(guān)系考察分別精密吸取黃芩苷對照品溶液(0.1326mg/ml)1、2、4、6、8m