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《芩菊清解膠囊質(zhì)量標準研究論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、芩菊清解膠囊質(zhì)量標準研究論文.freeliIndiciinedbyHPLC.ResultsThespotsonTLCplatesethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolofQinjuQingjiecapsules.KeyazhuLibrorAEL-40SM(十萬分之一)電子天平(日本島津),聚酰胺薄膜。所用藥材均購自南京市藥材公司,經(jīng)鑒定,符合2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)的規(guī)定,芩菊清解膠囊由本院自
2、制；黃芩苷對照品(供含量測定用,批號110715-200212)以及黃芩、野菊花對照藥材購自中國藥品生物制品檢測所。甲醇為色譜純(江蘇漢邦科技有限公司)；重蒸餾水(自制)；其余試劑均為分析純。2定性鑒別2.1黃芩取本品內(nèi)容物3g,加乙醚30mL,超聲處理15min,濾過,棄去乙醚液,濾渣揮盡乙醚,加甲醇30mL,超聲處理15min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20mL,加熱使溶解,滴加鹽酸調(diào)pH值至2～3,加乙酸乙酯振搖提取2次(20、20mL),分取乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇1.5mL使溶解,作為供試品溶
3、液。稱取黃芩對照藥材0.25g,同法制成對照藥材溶液。再按標準處方比例和制備方法制備缺黃芩的陰性對照溶液。照2005年版《中華人民共和國藥典》附錄ⅥB試驗1,吸取供試品溶液2μL,陰性對照溶液2μL,對照藥材溶液1μL,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(26︰7︰1.5︰3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇液,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照無干擾。2.2野菊花取本品內(nèi)容物3g,加無水乙醇50mL,超聲處理30mi
4、n,濾過,濾液蒸干,殘渣加10mL水溶解,過聚酰胺柱(聚酰胺4g,直徑1.5cm,濕法裝柱),用50mL水洗脫,棄去水液,用甲醇30mL分次洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘渣加1mL甲醇溶解,即得供試品溶液。稱取野菊花對照藥材0.25g,加甲醇15mL,超聲30min,放冷,濾過,濾液蒸干,用1mL甲醇溶解即得對照藥材溶液。再按標準處方比例和制備方法制備缺野菊花的陰性對照溶液2。照2005年版《中華人民共和國藥典》附錄ⅥB試驗,吸取陰性對照溶液2μL、供試品溶液2μL、對照藥材溶液1μL,分別點于同一聚
5、酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-二氯甲烷-甲酸-水(15︰15︰6︰4︰1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇液,用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干,置紫外光燈下(365nm)觀察。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。3黃芩苷的含量測定3.1色譜條件1色譜柱：KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)；流動相：甲醇-水-磷酸(47︰53︰0.2)；檢測波長：280nm；流速：1.0mL/min；柱溫30℃。理論塔板數(shù)按黃芩苷計不低于2500,進樣量：5μL
6、。3.2對照品溶液的制備精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對照品6.6mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.1326mg/mL的黃芩苷對照品溶液。3.3供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50mL,稱重,超聲處理30min,放冷,稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液5mL置10mL容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,搖勻,即得。3.4空白試驗原方除去黃芩藥材,按制劑工藝方法進行制備,得缺黃芩的陰性制劑。取陰性制劑0.60
7、g,按供試液的制備方法制備陰性供試液,依法分析,陰性制劑色譜圖在黃芩苷相應(yīng)保留時間位置無干擾峰(見圖1)。3.5線性關(guān)系考察分別精密吸取黃芩苷對照品溶液(0.1326mg/mL)1、2、4、6、8mL置10mL的量瓶中,并用甲醇稀釋至刻度,分別精取5μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以黃芩苷對照品濃度為橫坐標、峰面積值為縱坐標繪制標準曲線。得回歸方程：Y＝3×100.7X＋17488(R2＝0.9998),表明黃芩苷在0.0663～0.5304μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。3.6精密度試驗精密吸取“3.5”項下
8、對照品溶液5μL,重復(fù)進樣6次,結(jié)果黃芩苷峰面積積分值的RSD＝0.9%,表明本方法精密度良好。3.7穩(wěn)定性試驗取同一批供試品溶液(批號070801),分別于0、2、4、6、8、10、12h時測定,記錄色譜圖。結(jié)果RSD＝0.7%,表明供試品溶液在12h內(nèi)基本穩(wěn)定。3.8重復(fù)性試驗取同一批供試品6份(批號070801),分別精密稱定,按上述供試品溶液制備方法制備溶液并測定。結(jié)果RSD＝0.9%,表明方法重現(xiàn)性良好。3.9加樣回
