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《熱毒清膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、熱毒清膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】 目的研究并建立中藥熱毒清膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜（TLC）法對方中的重樓、南板藍根和冰片進行了色譜鑒別，采用高效液相色譜（HPLC）法測定了重樓中重樓皂苷I（C51H82O20）的含量。結(jié)果鑒別方法重復(fù)性好，專屬性強。當(dāng)進樣量在0.0792～0.7920mg范圍內(nèi)時，重樓皂苷I進樣量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為98.49%，RSD=1.58%。結(jié)論所研究的方法可有效地控制熱毒清膠囊的質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】熱毒清膠囊重樓重樓皂苷Ⅰ薄層色譜法高效液相色譜法 Abstract:ObjectiveTostudyandestablish
2、thequalitystandardforReduqingCapsules.MethodsTheTLCtechnologyaParidis,Baphicacanthuscusia(Nees)Bremek,andBorneol.HPLCeasurethecontentofChonglousaponin（I）.ResultsTheTLCidentificationeasuredpeakareaforChonglousaponin(I).TheaveragerecoveryrateaParidis;Chonglousaponin(I);TLC;HPLC 熱毒清膠囊是由重樓、南板藍根、
3、冰片、蒲公英、甘草組成的復(fù)方制劑，具有清熱解毒，消腫散結(jié)的功能。用于熱毒內(nèi)盛所致的腮腺炎、扁桃腺炎、喉頭炎、上呼吸道感染等癥。為了有效地控制其藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進行了定性及定量研究，采用薄層色譜法對方中的重樓、南板藍根和冰片進行了鑒別［1］，采用HPLC法對重樓中重樓皂苷I（C51H82O20）進行了含量測定?！ ?器材 1.1儀器 Agilent1100HPLC高效液相色譜儀，AgilentVl，浸漬20min，并時時振搖，濾過，濾液置水浴上揮干，殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品，加氯仿制成每毫升含0.05mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶
4、液各5～10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(7∶3)為展開劑，展開，取出晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)果見圖1?！ ?.1.2冰片的薄層色譜鑒別 取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸漬20min，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加氯仿制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(7∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5
5、%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)果見圖2?！ ?.1.3重樓的薄層色譜鑒別 取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸漬20min，取乙醚浸漬過的殘渣揮干，加甲醇10ml，超聲處理30min，濾過，濾液揮干，殘渣加水4ml使溶解，移入分液漏斗中，加水飽和的正丁醇8ml，輕輕振搖3min，靜置30min，取上層液加水4ml，輕輕振搖3min，靜置30min，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇4ml使溶解，作為供試品溶液。另取重樓對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為
6、粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘烤數(shù)分鐘至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)果見圖3?！ ?.2定量測定 2.2.1測定成分的選擇與依據(jù)熱毒清膠囊以重樓、南板藍根、冰片、蒲公英、甘草等藥材經(jīng)加工制成的中藥制劑，具有清熱解毒，消腫散結(jié)之功，用于熱毒內(nèi)盛所致的腮腺炎、扁桃腺炎、喉頭炎、上呼吸道感染等癥。重樓為方中的君藥，具有清熱解毒，消腫止痛，涼肝定驚之功，其所含有效成分重樓皂苷I（C51H82O20）和重樓皂苷II（C44H70O16），因此我們選
7、擇方中君藥重樓進行含量測定研究，為控制該產(chǎn)品的質(zhì)量提供保障，以重樓皂I為對照品用高效液相色譜法測定本品中重樓皂苷I的含量?！ ?.2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水（42∶58）為流動相［2］；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按重樓皂苷I峰計算應(yīng)不低于4000。 2.2.3對照品溶液的制備 精密稱取在40℃減壓干燥2h的重樓皂苷I對照品19.80mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（每毫升中含重樓皂苷Ⅰ為0.792mg）。 2.
