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1、脂清膠囊質量標準的研究【關鍵詞】脂清膠囊；,,虎杖；,,山楂；,,當歸；,,大黃素；,,薄層色譜；,,高效液相色譜 摘要：目的建立脂清膠囊（虎杖，山楂，當歸等）的質量標準控制方法。方法采用薄層色譜法（TLC）對處方中山楂、當歸進行定性鑒別；采用高效液相色譜法(HPLC)對虎杖中大黃素進行含量測定。高效液相色譜條件：Agilent1100，ODSC18柱，流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）。結果山楂、當歸的薄層色譜圖斑點清晰，具有專屬性；大黃素在0.306~0.816μg范圍內線性關系良好，r＝0.9999，平均回收率為99.22％，RSD為2.4％。結論該方
2、法能準確可靠地進行定性、定量檢測，能有效地控制脂清顆粒的質量?！ ￡P鍵詞：脂清膠囊；虎杖；山楂；當歸；大黃素；薄層色譜；高效液相色譜 Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforZhiqingCapsule(RhizomaPolygontumCuspidatum,FructusCrataegi,RadixAngelicaeSinensis,etc.).MethodsTheidentificationandinspectodininpreparationinedbyHPLC.TheHPLCconditionsn,a
3、ndthemobilephaseethodethodaPolygontumCuspidatum;FructusCrataegi;RadixAngelicaesinensis;Emodin;TLC;HPLC 脂清膠囊是由虎杖、山楂、當歸3味藥材制成的中藥復方制劑，具有活血降濁，潤腸通便之功效，用于瘀濁內盛而致的高脂血癥。是我院臨床應用多年，療效確切的制劑。原標準僅有理化鑒別而無薄層鑒別和含量測定，為更有效地控制藥物質量，本文建立了山楂、當歸的薄層色譜鑒別;大黃素的含量測定項?！ ?儀器與試藥 Agilent高效液相色譜儀；TU1901雙光束紫外分光光度計；SK5200
4、H超聲波清洗器(上?？茖С晝x器有限公司)；AY120型電子天平(日本)；硅膠G(青島海洋化工廠)；山楂對照藥材(92829001)、當歸對照藥材（9271200110）及大黃素對照品(880200001)（中國藥品生物制品檢定所）；甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純；脂清膠囊由湖南中醫(yī)學院藥劑科制劑室提供。試劑：甲醇為色譜純試劑，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純?！ ?質量標準 2.1山楂鑒別 2.1.1山楂的TLC取本品粉末1g，加醋酸乙酯4ml，超聲處理15min，濾過，濾液作為供試品溶液。同法制備缺山楂的陰性樣品溶液。另取山楂對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液
5、。另取熊果酸對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述4種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸（20∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同紫紅色斑點；紫外光燈（365nm）下，顯相同橙黃色熒光斑點。結果見圖1?！ ?.1.2當歸的TLC取本品1g，加甲醇10ml，超聲提取30min，濾過，濾液作為供試品溶液。同供試品溶液的制備方法
6、制備缺當歸的陰性樣品溶液。另取阿魏酸對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2000年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗［1］，吸取上述3種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正已烷－醋酸乙酯（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。陰性對照溶液無干擾。結果見圖2?！ ?.2含量測定 2.2.1實驗條件色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）為流動相；檢測波長為254nm；柱溫：25℃。流速：1ml
7、2539;min-1。理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000?！ ?.2.2測定方法對照品溶液的制備：精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24h的大黃素對照品適量，加甲醇配制成每毫升中含51μg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品10粒，研細，取約0.03g各3份，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，稱定重量，置水浴中分別加熱回流1，2，3h（水溫80℃），冷卻至室溫，再稱定重量，用氯仿補足減失的重量，搖勻，精密吸取氯仿層10ml，蒸干，殘渣用甲醇溶解并定容至10ml，用微孔濾膜（0.45μ
