HG2217-1991莠去津可濕性粉劑.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)莠去津可濕性粉劑發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)莠去津可濕性粉劑本標(biāo)準(zhǔn)參照采用聯(lián)合國糧農(nóng)組織標(biāo)準(zhǔn)莠去津可濕性粉劑主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了莠去津可濕性粉劑的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于莠去津原藥與填充劑助劑經(jīng)加工而成的莠去津可濕性粉劑有效成分莠去津化學(xué)名稱氯乙胺基異丙胺基三嗪結(jié)構(gòu)式分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥氫離子濃度測定方法商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法農(nóng)藥粉劑細(xì)

2、度測定方法技術(shù)要求外觀無可見外來雜質(zhì)和團(tuán)塊的粉末莠去津可濕性粉劑還應(yīng)符合下列技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)莠去津含量懸浮率潤濕時間值細(xì)度通過目孔徑篩熱貯穩(wěn)定性合格注為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法莠去津含量的測定仲裁法方法提要試樣用三氯甲烷溶解以三唑酮為內(nèi)標(biāo)物用聚乙二醇為填充物的色譜柱對莠去津進(jìn)行分離和測定試劑和溶液三氯甲烷聚乙二醇?xì)庀嗌V固定液目氣相色譜用載體內(nèi)標(biāo)溶液三唑酮三氯甲烷溶液莠去津標(biāo)樣已知含量三唑酮含量大于經(jīng)氣相色譜分析無干擾物儀器氣相色譜儀具有火焰離子化檢測器色譜柱長內(nèi)徑不銹鋼柱載體

3、氮?dú)獾看笥诒M量過濾掉其中的氧和水微量進(jìn)樣器測定步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱取聚乙二醇于燒杯中加入約三氯甲烷以恰好浸沒載體為宜攪拌使之完全溶解稱取載體一次倒入上述燒杯中將燒杯放在約的水浴中并不時輕輕搖動燒杯使之混合均勻待溶劑揮發(fā)近干將燒杯置于烘箱中干燥色譜柱的填充將洗凈烘干的色譜柱入口端連接一小漏斗出口端包一紗布與真空泵相連開啟真空泵由漏斗處倒入柱填充物同時不斷輕敲柱壁至填充物不再下降為止取下色譜柱柱兩端塞少許玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱入口端接汽化室出口端不接檢測器載氣流速為柱溫在內(nèi)由分六次升至并在此

4、溫度下至少老化色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測器氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量保留時間莠去津三唑酮上述色譜操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)儀器的特點(diǎn)對操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲最佳效果莠去津氣相色譜圖莠去津三唑酮標(biāo)樣溶液和試樣溶液的制備稱取含莠去津的標(biāo)樣和試樣精確至分別置于具塞小瓶中用移液管移取內(nèi)標(biāo)溶液于各小瓶中充分振搖小瓶靜置取上層清液進(jìn)樣必要時進(jìn)行過濾或離心測定在選定色譜條件下待儀器穩(wěn)定后重復(fù)注入莠去津標(biāo)樣溶液直到相鄰兩次進(jìn)樣莠去津與三唑酮的峰高比或峰面積比的相對偏差小于為止然后按下列順序進(jìn)樣標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶

5、液標(biāo)樣溶液計(jì)算根據(jù)四次進(jìn)樣的色譜圖分別求出和莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值莠去津的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中兩次進(jìn)樣試樣溶液莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值兩次進(jìn)樣標(biāo)樣溶液莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的質(zhì)量標(biāo)樣的純度允許差本方法兩次平行測定結(jié)果的差值不大于懸浮率的測定方法提要稱取試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水制備成懸浮液于量筒中在規(guī)定條件下測定底部懸浮液和沉淀中莠去津的質(zhì)量計(jì)算其懸浮率溶液標(biāo)準(zhǔn)硬水按中的方法配制儀器恒溫水浴量筒具磨口塞刻度線距離為刻度線距塞子底部為玻璃吸管長約內(nèi)徑在一端

6、尖口處有的孔另一端接抽氣源測定步驟稱取含莠去津的試樣精確至緩緩地放入盛有標(biāo)準(zhǔn)硬水的燒杯中用手搖蕩燒杯作圓周運(yùn)動每分鐘次將燒杯靜置水浴中后用的標(biāo)準(zhǔn)硬水將試樣定量轉(zhuǎn)移至量筒約中并稀釋至插上塞子以每兩秒一次的速度將量筒上下倒置次將量筒垂直靜置于無振動無直射日光的水浴中保持然后在內(nèi)用吸管將量筒上部的懸浮液抽出抽液時吸管的尖口應(yīng)保持在液面下幾毫米處盡量減小對懸浮液的攪動用長吸管將量筒中剩余物吸至燒杯中用水分三次沖洗量筒底部避免將量筒上部粘著物洗入一并轉(zhuǎn)入燒杯中將燒杯放于水浴上蒸干稱取莠去津標(biāo)樣精確至于一具塞小瓶中用

7、移液管分別移取內(nèi)標(biāo)溶液于標(biāo)樣小瓶和剩余物燒杯中按和條測定計(jì)算先按式計(jì)算出剩余物中含有莠去津的質(zhì)量然后按式計(jì)算莠去津懸浮率式中剩余物中含有莠去津的質(zhì)量制備懸浮液所稱取試樣中含有莠去津的質(zhì)量標(biāo)樣的純度換算系數(shù)允許差本方法兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于潤濕時間的測定按進(jìn)行值的測定按中的計(jì)法進(jìn)行細(xì)度的測定按中濕篩法進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性儀器燒杯內(nèi)徑金屬圓塊外涂塑料直徑略小于燒杯內(nèi)徑質(zhì)量為能使其底面產(chǎn)生的壓力烘箱測定步驟稱取試樣于燒杯中并且不經(jīng)使用壓力使其鋪成等厚度的平滑均勻?qū)訉⒔饘賶K放在燒杯里的試樣表面上將燒杯放在的烘箱中

8、貯存取出燒杯拿去圓塊放入沒有干燥劑的干燥器中冷卻至室溫在內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)的條所規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)若結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求則產(chǎn)品的熱貯穩(wěn)定性為合格檢驗(yàn)規(guī)則莠去津可濕性粉劑應(yīng)由生產(chǎn)單位的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠的莠去津可濕性粉劑都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求經(jīng)營單位和使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)規(guī)定檢驗(yàn)所收到的莠去津可濕性粉劑是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求取樣方法按進(jìn)行所取樣品應(yīng)分裝兩瓶一瓶送交質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)一瓶封存檢驗(yàn)結(jié)果中當(dāng)