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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)莠去津可濕性粉劑發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)莠去津可濕性粉劑本標(biāo)準(zhǔn)參照采用聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織標(biāo)準(zhǔn)莠去津可濕性粉劑主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了莠去津可濕性粉劑的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于莠去津原藥與填充劑助劑經(jīng)加工而成的莠去津可濕性粉劑有效成分莠去津化學(xué)名稱(chēng)氯乙胺基異丙胺基三嗪結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥氫離子濃度測(cè)定方法商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法農(nóng)藥粉劑細(xì)度測(cè)定方法技術(shù)要求外觀無(wú)
2、可見(jiàn)外來(lái)雜質(zhì)和團(tuán)塊的粉末莠去津可濕性粉劑還應(yīng)符合下列技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)莠去津含量懸浮率潤(rùn)濕時(shí)間值細(xì)度通過(guò)目孔徑篩熱貯穩(wěn)定性合格注為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法莠去津含量的測(cè)定仲裁法方法提要試樣用三氯甲烷溶解以三唑酮為內(nèi)標(biāo)物用聚乙二醇為填充物的色譜柱對(duì)莠去津進(jìn)行分離和測(cè)定試劑和溶液三氯甲烷聚乙二醇?xì)庀嗌V固定液目氣相色譜用載體內(nèi)標(biāo)溶液三唑酮三氯甲烷溶液莠去津標(biāo)樣已知含量三唑酮含量大于經(jīng)氣相色譜分析無(wú)干擾物儀器氣相色譜儀具有火焰離子化檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑不銹鋼柱載體氮?dú)獾看笥诒M量過(guò)濾掉其中的氧和水微量進(jìn)樣器測(cè)
3、定步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱(chēng)取聚乙二醇于燒杯中加入約三氯甲烷以恰好浸沒(méi)載體為宜攪拌使之完全溶解稱(chēng)取載體一次倒入上述燒杯中將燒杯放在約的水浴中并不時(shí)輕輕搖動(dòng)燒杯使之混合均勻待溶劑揮發(fā)近干將燒杯置于烘箱中干燥色譜柱的填充將洗凈烘干的色譜柱入口端連接一小漏斗出口端包一紗布與真空泵相連開(kāi)啟真空泵由漏斗處倒入柱填充物同時(shí)不斷輕敲柱壁至填充物不再下降為止取下色譜柱柱兩端塞少許玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱入口端接汽化室出口端不接檢測(cè)器載氣流速為柱溫在內(nèi)由分六次升至并在此溫度下至少老化色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量
4、保留時(shí)間莠去津三唑酮上述色譜操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)儀器的特點(diǎn)對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲最佳效果莠去津氣相色譜圖莠去津三唑酮標(biāo)樣溶液和試樣溶液的制備稱(chēng)取含莠去津的標(biāo)樣和試樣精確至分別置于具塞小瓶中用移液管移取內(nèi)標(biāo)溶液于各小瓶中充分振搖小瓶靜置取上層清液進(jìn)樣必要時(shí)進(jìn)行過(guò)濾或離心測(cè)定在選定色譜條件下待儀器穩(wěn)定后重復(fù)注入莠去津標(biāo)樣溶液直到相鄰兩次進(jìn)樣莠去津與三唑酮的峰高比或峰面積比的相對(duì)偏差小于為止然后按下列順序進(jìn)樣標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液計(jì)算根據(jù)四次進(jìn)樣的色譜圖分別求出和莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值莠去津的質(zhì)量百
5、分含量按式計(jì)算式中兩次進(jìn)樣試樣溶液莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值兩次進(jìn)樣標(biāo)樣溶液莠去津與三唑酮峰高比或峰面積比的平均值試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的質(zhì)量標(biāo)樣的純度允許差本方法兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于懸浮率的測(cè)定方法提要稱(chēng)取試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水制備成懸浮液于量筒中在規(guī)定條件下測(cè)定底部懸浮液和沉淀中莠去津的質(zhì)量計(jì)算其懸浮率溶液標(biāo)準(zhǔn)硬水按中的方法配制儀器恒溫水浴量筒具磨口塞刻度線距離為刻度線距塞子底部為玻璃吸管長(zhǎng)約內(nèi)徑在一端尖口處有的孔另一端接抽氣源測(cè)定步驟稱(chēng)取含莠去津的試樣精確至緩緩地放入盛有標(biāo)準(zhǔn)硬水的燒杯中用手搖蕩燒杯作圓周運(yùn)動(dòng)每分鐘次將
6、燒杯靜置水浴中后用的標(biāo)準(zhǔn)硬水將試樣定量轉(zhuǎn)移至量筒約中并稀釋至插上塞子以每?jī)擅胍淮蔚乃俣葘⒘客采舷碌怪么螌⒘客泊怪膘o置于無(wú)振動(dòng)無(wú)直射日光的水浴中保持然后在內(nèi)用吸管將量筒上部的懸浮液抽出抽液時(shí)吸管的尖口應(yīng)保持在液面下幾毫米處盡量減小對(duì)懸浮液的攪動(dòng)用長(zhǎng)吸管將量筒中剩余物吸至燒杯中用水分三次沖洗量筒底部避免將量筒上部粘著物洗入一并轉(zhuǎn)入燒杯中將燒杯放于水浴上蒸干稱(chēng)取莠去津標(biāo)樣精確至于一具塞小瓶中用移液管分別移取內(nèi)標(biāo)溶液于標(biāo)樣小瓶和剩余物燒杯中按和條測(cè)定計(jì)算先按式計(jì)算出剩余物中含有莠去津的質(zhì)量然后按式計(jì)算莠去津懸浮率式中剩余物中含有莠去津的
7、質(zhì)量制備懸浮液所稱(chēng)取試樣中含有莠去津的質(zhì)量標(biāo)樣的純度換算系數(shù)允許差本方法兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于潤(rùn)濕時(shí)間的測(cè)定按進(jìn)行值的測(cè)定按中的計(jì)法進(jìn)行細(xì)度的測(cè)定按中濕篩法進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性?xún)x器燒杯內(nèi)徑金屬圓塊外涂塑料直徑略小于燒杯內(nèi)徑質(zhì)量為能使其底面產(chǎn)生的壓力烘箱測(cè)定步驟稱(chēng)取試樣于燒杯中并且不經(jīng)使用壓力使其鋪成等厚度的平滑均勻?qū)訉⒔饘賶K放在燒杯里的試樣表面上將燒杯放在的烘箱中貯存取出燒杯拿去圓塊放入沒(méi)有干燥劑的干燥器中冷卻至室溫在內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)的條所規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)若結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求則產(chǎn)品的熱貯穩(wěn)定性為合格檢驗(yàn)規(guī)則莠去津可濕性粉劑應(yīng)由生
8、產(chǎn)單位的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠的莠去津可濕性粉劑都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求經(jīng)營(yíng)單位和使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)規(guī)定檢驗(yàn)所收到的莠去津可濕性粉劑是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求取樣方法按進(jìn)行所取樣品應(yīng)分裝兩瓶一瓶送交質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)一瓶封存檢驗(yàn)結(jié)果中當(dāng)
