中藥材貝母中16種微量元素的測定和分析論文

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1、中藥材貝母中16種微量元素的測定和分析論文張良李黎袁瑜李玉鋒【摘要】目的建立利用原子吸收鑒別中藥材貝母的方法。方法利用原子吸收分光光度器和定碳定硫器對10種產(chǎn)地貝母中的16種微量元素進(jìn)行了測定。結(jié)果測定出貝母中16種微量元素的含量，并以測定結(jié)果含量為指標(biāo)，提取特征因子，再利用特征因子作分析。結(jié)論此方法可以用于中藥材貝母的鑒別和分析。【關(guān)鍵詞】貝母微量元素聚類分析鑒別Abstract:ObjectiveToestablishanidentificationmethodforFritillariabyatomicabsorption.MethodsTheatomicabsorptionspec

2、trophotometryandsulfurcarbondetectorine16traceelementsin10speciesofFritillariaoriginofdetermination.ResultsThecontentsof16traceelementsinedandfeaturefactorsethodcanbeusedformedicinesFritillariaidentificationandanalysis.Keyents;Clusteranalysis;Identification微量元素在生物體中含量不足萬分之一，但對人體的健康起著重要作用。它們在維持某些維生

3、素的活性，參與激素的生理作用，協(xié)助體內(nèi)某些物質(zhì)的運(yùn)輸以及維持核酸的正常代謝等生命活動(dòng)起著重要作用［1］。中藥材中所含微量元素也日益受到重視，微量元素的測定可為闡明中藥物質(zhì)基礎(chǔ)、鑒定與改良藥材品種提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)［2］。貝母為目前常用中藥.freelerAAnalyst700原子吸收分光光度器；PerkinElmerAS800自動(dòng)進(jìn)樣器；Dell電腦；LECOCS600碳硫檢測儀；Sartorious分析天平；馬弗爐；電爐；純水儀等。1.3試劑14種元素標(biāo)準(zhǔn)品（購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；硝酸（優(yōu)級純）；高氯酸（分析純）；硫酸（分析純）；雙氧水（優(yōu)級純）；硝酸鑭(分析純)；氯化銫(色譜純)；助溶

4、劑純鐵粉（太原鋼鐵集團(tuán)有限公司鋼鐵研究所），鎢錫助熔劑（LECO公司生產(chǎn)，PartNo:501～008）。2方法2.1樣品處理參照吳剛等［5］的方法并略作改進(jìn)。取適量樣品，用液氮處理后用碾缽碾至粉末，然后過100目篩，并在50℃干燥箱中烘烤3h，在精密稱取各種貝母樣品約1g，加入硝酸和高氯酸混合液，在調(diào)溫電爐上加熱至黃煙消盡，樣品完全溶解，溶液呈清亮狀態(tài)（約0.5h），若有需要可經(jīng)干燥濾紙過濾。再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用純水定容。2.2測定方法及條件按照原子吸收分光光度儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作?；鹧嬖游諟y定時(shí)采用空氣-乙炔火焰，其中測定鈣含量時(shí)采用乙炔-氧化亞氮火焰。每個(gè)樣品系統(tǒng)自動(dòng)檢測

5、3次，并取平均值和算出RSD值均小于2%。測定條件見表2～3。石墨爐原子吸收法測定條件見表3。對于貝母中的非金屬元素硫和碳，本研究采用碳硫檢測儀，方法如下：精確稱量約0.05g樣品于專用坩堝中，并加入0.5g純鐵粉和1g鎢錫助熔劑。按照碳硫檢測儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，每個(gè)樣品做3次，取平均值。測定條件如下：最短時(shí)限40s,比較器水平8%，有效位數(shù)2位，積分延遲0s。以氧氣作為載氣，進(jìn)氣壓力35psi，上端進(jìn)氣壓力12psi,.freelmHg，氧氣流量3L/min,環(huán)境溫度25℃。表1實(shí)驗(yàn)用藥材及產(chǎn)地（略）表2空氣-乙炔火焰原子吸收法儀器操作條件（略）表3氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法儀器操作條

6、件（略）表4石墨爐原子吸收法儀器操作條件（略）3結(jié)果與討論3.1樣品處理?xiàng)l件的優(yōu)化3.1.1干法處理和濕法處理的選擇為了使樣品充分硝化，本實(shí)驗(yàn)研究了干法灰化和濕法硝化對樣品結(jié)果的影響。在濕法硝化的過程中采用HNO3-HClO4，HNO3-HCl，HNO3-H2SO4和HNO3-H2O2作為混酸液測定結(jié)果；在干法處理中，先通過電爐炭化樣品，再通過馬弗爐灰化樣品，最后加入混合酸溶液，并定容，也測定結(jié)果。發(fā)現(xiàn)在干法處理中一些元素對高溫比較敏感，造成測定含量偏低，同時(shí)該法由于處理過程相對復(fù)雜，耗時(shí)較多，也通過查閱一些資料［6］，最后發(fā)現(xiàn)采用濕法處理結(jié)果最為理想。3.1.2硝化液種類的選擇為了使測定

7、結(jié)果更加準(zhǔn)確，消除在濕法處理時(shí)由于混酸種類的選取造成對結(jié)果的影響。本研究選取了,HNO3-HCl，HNO3-H2SO4，HNO3-H2O2，HNO3-HClO44種混合酸硝化體系作比較，溶液配比均為2∶1。以Cu,Co,Cr含量測定為例，研究混酸體系對測定結(jié)果的影響。結(jié)果見表5。表5不同混合酸體系對測定結(jié)果的影響（略）3.1.3硝化液體積比的影響對混酸液中兩種酸液的配比作1∶1，3∶1，5∶1，7∶1單因素實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表