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1、HPLC法測定正糖膠囊中大黃素含量【摘要】目的采用高效液相色譜法測定正糖膠囊中大黃素的含量，以控制該制劑的質(zhì)量。方法采用大連依利特(C18,250mm×4．6mm，5μm)柱分離虎杖、何首烏中大黃素，以甲醇-0．1%磷酸溶液(85?∶?15)為流動相；流速為：1ml/min，檢測波長為254nm。結(jié)果線性范圍為0．054~0．27μg。2,3,5,4/-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率為99．45%，RSD=1．20%。結(jié)論試驗方法簡便易行，測定結(jié)果準確、可靠，重現(xiàn)性好。?【關(guān)鍵詞】正糖膠囊；大黃素；HPLC??Determinationo
2、fEmodininZhengtangCapsulesbyHPLCYINNing-ning,LINLin,LINYong-qiang.?【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofemodininDuqiangTongluoVinumbyHPLC.MethodsAmethodwasestablishedbyHPLConC18column，withmethanol-0．1PhosphoricAcid(85?∶?15)asamobilephase.Theflowratewas1ml/min,andthedetectionwav
3、elengthwas254nm.ResultsThelinerangeof6emodinwas0．054-0．27μg.Theaveragerecoveryratewas99．45%，andtheRSDwas1．20%.ConclusionThemethodwassimpleandrapid，theresultsareaccurateandreproducible.?【Keywords】ZhengtangCapsules;Emodin；HPLC正糖膠囊是由地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉、虎杖、麥冬、玉竹、女貞子、何首烏、黃芪等十七味藥組成，具有滋陰降糖的作用。處
4、方中地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉等目前沒有可測定成分；女貞子含齊墩果酸、山茱萸中含有熊果酸，皆不溶于水，故樣品中含量很少；黃芪中含有黃芪甲苷，但由于雜質(zhì)干擾嚴重未能檢出。處方中何首烏、虎杖都含有蒽醌類化合物，故以處方中主要藥味何首烏、虎杖為指標，對其所含的有效成分大黃素的含量進行測定。供試品色譜峰分離效果好，陰性對照無干擾，可用于有效控制制劑的質(zhì)量。?1儀器與試藥?儀器：Waters515-717-2487高效液相色譜儀。?試藥：大黃素對照品(批號756-200211，供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所)；甲醇為色譜純，其余試劑為分析純。?2方法與結(jié)果?2．
5、1色譜條件色譜柱：大連依利特(C18,2506mm×4．6mm，5μm)；流動相：甲醇-0．1%磷酸溶液(85∶15)；流速：1ml/min；檢測波長：254nm。柱溫：35℃。理論板數(shù)按大黃素峰計算，應(yīng)不低于3000。?2．2對照品溶液的制備精密稱取大黃素對照品6．75mg，置50ml量瓶中，加無水乙醇-醋酸乙酯(2?∶?1)混合溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加無水乙醇-醋酸乙酯(2?∶?1)混合溶液稀釋至刻度，搖勻(每1ml含大黃素27μg的溶液)，即得。?2．3供試品溶液的制備[1]取本品內(nèi)容物約8g，精密稱定，精密加甲
6、醇100ml，稱定重量，置水浴上加熱回流2h，冷卻，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，蒸干，殘渣加鹽酸溶液(1ml→10ml)25ml，超聲處理5min使溶解，再加三氯甲烷25ml，置水浴上加熱回流30min，立即冷卻，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸水層加三氯甲烷振搖提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加無水乙醇-醋酸乙酯(2?∶?1)混合溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。?2．4專屬性試驗按樣品制備方法，制備不含何首烏、虎杖的陰性樣品，照“2．3”項下操作，制得陰性樣品溶液。進
7、樣10μl，按以上色譜條件測定，結(jié)果陰性對照無干擾。?
62．5線性關(guān)系的考察精密吸取2．2項下對照品溶液2、4、6、8、10μl，分別注入高效液相色譜儀，測其峰面積積分值，計算回歸方程。回歸方程：Y=106288X-15432，r=0．9999。分別注入高效液相色譜儀，測得峰面積Y。以進樣量(μg)為橫坐標，以峰面積為縱坐標，計算回歸方程。回歸方程為：Y=106288X-15432，r=0．9999。結(jié)果表明大黃素進樣量在0．054~0．27μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。?2．6精密度試驗取精密度試驗取濃度為27μg/ml的對照品溶液10μl，按以上色
8、譜條件連續(xù)進樣5次，測定峰面積，結(jié)果R
