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1、HPLC法測定正糖膠囊中大黃素含量【摘要】目的采用高效液相色譜法測定正糖膠囊中大黃素的含量,以控制該制劑的質(zhì)量。方法采用大連依利特(C18,250mm×4.6mm,5μm)柱分離虎杖、何首烏中大黃素,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85?∶?15)為流動相;流速為:1ml/min,檢測波長為254nm。結(jié)果線性范圍為0.054~0.27μg。2,3,5,4/-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率為99.45%,RSD=1.20%。結(jié)論試驗方法簡便易行,測定結(jié)果準確、可靠,重現(xiàn)性好。?【關(guān)鍵詞】正糖膠囊;大黃素;HPLC??Determinationo
2、fEmodininZhengtangCapsulesbyHPLCYINNing-ning,LINLin,LINYong-qiang.?【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofemodininDuqiangTongluoVinumbyHPLC.MethodsAmethodwasestablishedbyHPLConC18column,withmethanol-0.1PhosphoricAcid(85?∶?15)asamobilephase.Theflowratewas1ml/min,andthedetectionwav
3、elengthwas254nm.ResultsThelinerangeof6emodinwas0.054-0.27μg.Theaveragerecoveryratewas99.45%,andtheRSDwas1.20%.ConclusionThemethodwassimpleandrapid,theresultsareaccurateandreproducible.?【Keywords】ZhengtangCapsules;Emodin;HPLC正糖膠囊是由地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉、虎杖、麥冬、玉竹、女貞子、何首烏、黃芪等十七味藥組成,具有滋陰降糖的作用。處
4、方中地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉等目前沒有可測定成分;女貞子含齊墩果酸、山茱萸中含有熊果酸,皆不溶于水,故樣品中含量很少;黃芪中含有黃芪甲苷,但由于雜質(zhì)干擾嚴重未能檢出。處方中何首烏、虎杖都含有蒽醌類化合物,故以處方中主要藥味何首烏、虎杖為指標,對其所含的有效成分大黃素的含量進行測定。供試品色譜峰分離效果好,陰性對照無干擾,可用于有效控制制劑的質(zhì)量。?1儀器與試藥?儀器:Waters515-717-2487高效液相色譜儀。?試藥:大黃素對照品(批號756-200211,供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所);甲醇為色譜純,其余試劑為分析純。?2方法與結(jié)果?2.
5、1色譜條件色譜柱:大連依利特(C18,2506mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速:1ml/min;檢測波長:254nm。柱溫:35℃。理論板數(shù)按大黃素峰計算,應(yīng)不低于3000。?2.2對照品溶液的制備精密稱取大黃素對照品6.75mg,置50ml量瓶中,加無水乙醇-醋酸乙酯(2?∶?1)混合溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取5ml,置25ml量瓶中,加無水乙醇-醋酸乙酯(2?∶?1)混合溶液稀釋至刻度,搖勻(每1ml含大黃素27μg的溶液),即得。?2.3供試品溶液的制備[1]取本品內(nèi)容物約8g,精密稱定,精密加甲
6、醇100ml,稱定重量,置水浴上加熱回流2h,冷卻,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液50ml,蒸干,殘渣加鹽酸溶液(1ml→10ml)25ml,超聲處理5min使溶解,再加三氯甲烷25ml,置水浴上加熱回流30min,立即冷卻,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸水層加三氯甲烷振搖提取2次,每次25ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加無水乙醇-醋酸乙酯(2?∶?1)混合溶液使溶解,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。?2.4專屬性試驗按樣品制備方法,制備不含何首烏、虎杖的陰性樣品,照“2.3”項下操作,制得陰性樣品溶液。進
7、樣10μl,按以上色譜條件測定,結(jié)果陰性對照無干擾。?
62.5線性關(guān)系的考察精密吸取2.2項下對照品溶液2、4、6、8、10μl,分別注入高效液相色譜儀,測其峰面積積分值,計算回歸方程。回歸方程:Y=106288X-15432,r=0.9999。分別注入高效液相色譜儀,測得峰面積Y。以進樣量(μg)為橫坐標,以峰面積為縱坐標,計算回歸方程。回歸方程為:Y=106288X-15432,r=0.9999。結(jié)果表明大黃素進樣量在0.054~0.27μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。?2.6精密度試驗取精密度試驗取濃度為27μg/ml的對照品溶液10μl,按以上色
8、譜條件連續(xù)進樣5次,測定峰面積,結(jié)果R