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1、ＨＰＬＣ法測定正糖膠囊中大黃素的含量【摘要】目的采用高效液相色譜法測定正糖膠囊中大黃素的含量，以控制該制劑的質(zhì)量。方法采用大連依利特(C18,250mm×4．6mm，5μm)柱分離虎杖、何首烏中大黃素，以甲醇-0．1%磷酸溶液(85∶15)為流動相；流速為：1ml/min，檢測波長為254nm。結(jié)果線性范圍為0．054~0．27μg。2,3,5,4/-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率為99．45%，RSD=1．20%。結(jié)論試驗(yàn)方法簡便易行，測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，重現(xiàn)性好。 【關(guān)鍵詞】正糖膠囊；大黃素；HPLC 【Abstract】ObjectiveTode
2、terminethecontentofemodininDuqiangTongluoVinumbyHPLC.MethodsAmethodn，ethanol-0．1PhosphoricAcid(85∶15)asamobilephase.Theflol/min,andthedetection.ResultsThelinerangeofemodinethodpleandrapid，theresultsareaccurateandreproducible. 【Keyodin；HPLC 正糖膠囊是由地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉、虎杖、麥冬、玉竹、女貞子、何首烏、黃芪等十七味藥組成，具有滋
3、陰降糖的作用。處方中地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉等目前沒有可測定成分；女貞子含齊墩果酸、山茱萸中含有熊果酸，皆不溶于水，故樣品中含量很少；黃芪中含有黃芪甲苷，但由于雜質(zhì)干擾嚴(yán)重未能檢出。處方中何首烏、虎杖都含有蒽醌類化合物，故以處方中主要藥味何首烏、虎杖為指標(biāo)，對其所含的有效成分大黃素的含量進(jìn)行測定。供試品色譜峰分離效果好，陰性對照無干擾，可用于有效控制制劑的質(zhì)量。 1儀器與試藥 儀器：m×4．6mm，5μm)；流動相：甲醇-0．1%磷酸溶液(85∶15)；流速：1ml/min；檢測波長：254nm。柱溫：35℃。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。 2．2對照品溶液的制
4、備精密稱取大黃素對照品6．75mg，置50ml量瓶中，加無水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加無水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)混合溶液稀釋至刻度，搖勻(每1ml含大黃素27μg的溶液)，即得。 2．3供試品溶液的制備[1]取本品內(nèi)容物約8g，精密稱定，精密加甲醇100ml，稱定重量，置水浴上加熱回流2h，冷卻，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，蒸干，殘?jiān)欲}酸溶液(1ml→10ml)25ml，超聲處理5min使溶解，再加三氯甲烷25ml，置水浴上加熱回流30min，立即冷卻，轉(zhuǎn)移至分液漏
5、斗中，分取三氯甲烷層，酸水層加三氯甲烷振搖提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。 2．4專屬性試驗(yàn)按樣品制備方法，制備不含何首烏、虎杖的陰性樣品，照“2．3”項(xiàng)下操作，制得陰性樣品溶液。進(jìn)樣10μl，按以上色譜條件測定，結(jié)果陰性對照無干擾。 2．5線性關(guān)系的考察精密吸取2．2項(xiàng)下對照品溶液2、4、6、8、10μl，分別注入高效液相色譜儀，測其峰面積積分值，計(jì)算回歸方程?；貧w方程：Y=106288X-15432，r=0．9999。分別注入高效液相色譜儀，測得峰面積Y。以進(jìn)樣量
6、(μg)為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程?；貧w方程為：Y=106288X-15432，r=0．9999。結(jié)果表明大黃素進(jìn)樣量在0．054~0．27μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。 2．6精密度試驗(yàn)取精密度試驗(yàn)取濃度為27μg/ml的對照品溶液10μl，按以上色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次，測定峰面積，結(jié)果RSD為0．24%。試驗(yàn)結(jié)果顯示儀器精密度良好。 2．7穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液在10h內(nèi)，按以上色譜條件進(jìn)樣5次，(0、2、4、8、12h)，測定峰面積，結(jié)果RSD為0．51%。試驗(yàn)結(jié)果顯示供試品溶液12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。 2．8重復(fù)性試驗(yàn)按樣品含量測定項(xiàng)下的方法對200402
7、01的樣品進(jìn)行測定，共測定5份，測定含量RSD為0．52%，試驗(yàn)結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。 2．9回收率試驗(yàn)精密量取樣品(批號為040201，含量0．098mg/粒，平均裝量0．4157g/粒)內(nèi)容物，取約4g，共測定5份，精密稱定，精密加入甲醇(含大黃素對照品0．208mg/ml)5ml，按“2．3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，測定含量，計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見表1。試驗(yàn)結(jié)果表明該方法回收率良好。 2．10樣品測定取
