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《HPLC法測(cè)定清熱潤(rùn)通膠囊中大黃素及大黃酚的含量.doc》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定清熱潤(rùn)通膠囊中大黃素及大黃酚的含量【摘要】目的:測(cè)定清熱潤(rùn)通膠囊中大黃素及大黃酚的含量。方法:采用高效液相法,色譜柱為YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)為流動(dòng)相;柱溫25℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,流速為1.0mL/min。結(jié)果:大黃素的線性范圍為22.9μg~183.2μg,大黃酚的線性范圍為20.1μg~160.8μg;平均加樣回收率,大黃素為97.92%,RSD=1.75%(n=5),大黃酚為97.62%,RSD=1.18%(n=5)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可用
2、于清熱潤(rùn)通膠囊的質(zhì)量控制?!娟P(guān)鍵詞】清熱潤(rùn)通膠囊大黃素大黃酚HPLC含量測(cè)定AbstractObjective:ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentsofemodinandchrysophanolinQingreRuntongcapsule.Methods:HPLCwasperformedonYWG-C18(250mm×4.6mm,10μm)columnwithmethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15)asmobilephaseatflowrateof1
3、.0mL/min.Thecolumntemperaturewas25℃andthedetectionwavelengthwas254nm.Results:Thelinerrangesofemodinandchrysophanolwere22.9μg~183.2μgand20.1μg~160.8μg.Theaveragerecoveryrateofemodinwas97.92%(RSD=1.75%,n=5)andthatofchrysophanolwas97.62%(RSD=1.18%,n=5).Conclusion:Thismethodi
4、ssimple,quick,accurate,whichcanbeusedforthequalitycontrolofQingreRuntongcapsule.KeywordQiangreRuntongcapsule;emodin;chrysophanol;HPLC;quantitativedetermination清熱潤(rùn)通膠囊是由大黃、牡丹皮、當(dāng)歸、枳實(shí)等多味中藥制成的復(fù)方制劑,具有清熱除濕、潤(rùn)腸通便的功效,臨床上用于治療大腸濕熱所致的便秘、牙齦腫痛、口舌生瘡等病證。該制劑在制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過(guò)程中,建立了高效液相法測(cè)定其中大黃素及大黃酚含量
5、的方法[1]。通過(guò)測(cè)定大黃素及大黃酚含量,能夠有效地控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量,從而保證臨床療效的穩(wěn)定,現(xiàn)將測(cè)定結(jié)果報(bào)道如下。1實(shí)驗(yàn)材料1.1實(shí)驗(yàn)儀器Agilent1100高效液相色譜儀,包括AgilentG1311A四元泵(Quatpump)、AgilentG1322A真空在線脫氣機(jī)(Degrasser)、AgilentG1313A自動(dòng)進(jìn)樣器(ALS)、AgilentG1315BDAD二極管陣列檢測(cè)器、Agilentchimstationsystem(安捷倫化學(xué)工作站)、YWGC18(250mm×4.6mm,5μm);電子天平(德國(guó)賽多利斯B
6、P211D);超聲提取器(上海分析儀器設(shè)備廠生產(chǎn));Milipore-Q純水器。41.2藥品與試劑大黃素(批號(hào):110756-200110,20mg)、大黃酚(批號(hào):110796-200311,20mg)由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;清熱潤(rùn)通膠囊(批號(hào):060308,山西省中醫(yī)藥研究院制劑中心提供);甲醇(HPLC級(jí),天津四友提供),其他試劑均為分析純。2實(shí)驗(yàn)方法2.1色譜條件色譜柱為YWGC18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,柱溫為25℃。
7、2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取適量大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品,加甲醇制成每1mL含大黃素9.16μg、大黃酚8.02μg的混合對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液的制備精密稱(chēng)定清熱潤(rùn)通膠囊的內(nèi)容物約2g,研細(xì),加甲醇30mL,稱(chēng)定重量,加熱回流提取1h,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10mL,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)2min,再加三氯甲烷15mL,于水浴上加熱回流1h,立即冷卻,置分液漏斗中,用三氯甲烷提取3次,每次15mL,合并三氯甲烷提取液,減壓回
8、收溶劑至干,殘?jiān)舆m量甲醇溶解,并定容于10mL量瓶中,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為供試品溶液[2]。3結(jié)果3.1陰性空白試驗(yàn)按處方比例和工藝制備缺大黃的陰性空白樣品,按供試品溶液的制備方法制備陰性空