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1、HPLC法測(cè)定清熱潤(rùn)通膠囊中大黃素及大黃酚的含量【摘要】目的：測(cè)定清熱潤(rùn)通膠囊中大黃素及大黃酚的含量。方法：采用高效液相法，色譜柱為YWGC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；甲醇－0.1%磷酸溶液（85∶15）為流動(dòng)相；柱溫25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，流速為1.0mL/min。結(jié)果：大黃素的線性范圍為22.9μg～183.2μg，大黃酚的線性范圍為20.1μg～160.8μg；平均加樣回收率，大黃素為97.92％，RSD=1.75％（n=5），大黃酚為97.62％，RSD=1.18％（n=5）。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可用
2、于清熱潤(rùn)通膠囊的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】清熱潤(rùn)通膠囊大黃素大黃酚HPLC含量測(cè)定AbstractObjective：ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentsofemodinandchrysophanolinQingreRuntongcapsule.Methods：HPLCwasperformedonYWG-C18（250mm×4.6mm，10μm）columnwithmethanol-0.1%phosphoricacid（85∶15）asmobilephaseatflowrateof1
3、.0mL/min.Thecolumntemperaturewas25℃andthedetectionwavelengthwas254nm.Results：Thelinerrangesofemodinandchrysophanolwere22.9μg～183.2μgand20.1μg～160.8μg.Theaveragerecoveryrateofemodinwas97.92%（RSD=1.75%，n=5）andthatofchrysophanolwas97.62%（RSD=1.18%，n=5）.Conclusion：Thismethodi
4、ssimple，quick，accurate，whichcanbeusedforthequalitycontrolofQingreRuntongcapsule.KeywordQiangreRuntongcapsule;emodin;chrysophanol;HPLC;quantitativedetermination清熱潤(rùn)通膠囊是由大黃、牡丹皮、當(dāng)歸、枳實(shí)等多味中藥制成的復(fù)方制劑，具有清熱除濕、潤(rùn)腸通便的功效，臨床上用于治療大腸濕熱所致的便秘、牙齦腫痛、口舌生瘡等病證。該制劑在制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過(guò)程中，建立了高效液相法測(cè)定其中大黃素及大黃酚含量
5、的方法［1］。通過(guò)測(cè)定大黃素及大黃酚含量，能夠有效地控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量，從而保證臨床療效的穩(wěn)定，現(xiàn)將測(cè)定結(jié)果報(bào)道如下。1實(shí)驗(yàn)材料1.1實(shí)驗(yàn)儀器Agilent1100高效液相色譜儀，包括AgilentG1311A四元泵（Quatpump）、AgilentG1322A真空在線脫氣機(jī)（Degrasser）、AgilentG1313A自動(dòng)進(jìn)樣器（ALS）、AgilentG1315BDAD二極管陣列檢測(cè)器、Agilentchimstationsystem（安捷倫化學(xué)工作站）、YWGC18（250mm×4.6mm，5μm）；電子天平（德國(guó)賽多利斯B
6、P211D）；超聲提取器（上海分析儀器設(shè)備廠生產(chǎn)）；Milipore－Q純水器。41.2藥品與試劑大黃素（批號(hào)：110756-200110，20mg）、大黃酚（批號(hào)：110796-200311，20mg）由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；清熱潤(rùn)通膠囊（批號(hào)：060308，山西省中醫(yī)藥研究院制劑中心提供）；甲醇（HPLC級(jí)，天津四友提供），其他試劑均為分析純。2實(shí)驗(yàn)方法2.1色譜條件色譜柱為YWGC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇－0.1%磷酸溶液（85∶15)；流速為1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，柱溫為25℃。
7、2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取適量大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含大黃素9.16μg、大黃酚8.02μg的混合對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液的制備精密稱(chēng)定清熱潤(rùn)通膠囊的內(nèi)容物約2g，研細(xì)，加甲醇30mL，稱(chēng)定重量，加熱回流提取1h，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10mL，置燒瓶中，揮去溶劑，加8％鹽酸溶液10mL，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）2min，再加三氯甲烷15mL，于水浴上加熱回流1h，立即冷卻，置分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次，每次15mL，合并三氯甲烷提取液，減壓回
8、收溶劑至干，殘?jiān)舆m量甲醇溶解，并定容于10mL量瓶中，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液［2］。3結(jié)果3.1陰性空白試驗(yàn)按處方比例和工藝制備缺大黃的陰性空白樣品，按供試品溶液的制備方法制備陰性空
