高效液相色譜法測定黃酒中生物胺的含量

高效液相色譜法測定黃酒中生物胺的含量

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1、1962006,Vol.27,No.01食品科學(xué)※分析檢驗高效液相色譜法測定黃酒中生物胺的含量陸永梅,董明盛*,呂欣,李超(南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,江蘇南京210095)摘要:本文建立了測定釀造酒(黃酒)中生物胺含量的高效液相色譜法,優(yōu)化的測定條件為:樣品經(jīng)0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流動相為乙腈和水,采用梯度洗脫,流速為0.8ml/min,二極管陣列檢測器,檢測波長為254nm。該方法檢測限為:尸胺、組胺和亞精胺為0.05μg/ml,酪胺為0.1μg/ml,精胺為0.25μg/ml。線性范圍為2.0~40.0μg/ml(R>0.9

2、9),回收率分別為尸胺96.6%、組胺101.94%、酪胺101.90%、亞精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用該法測定了黃酒中的生物胺,結(jié)果表明黃酒中生物胺的種類及含量因酒的品種而異,5種生物胺平均總量為114.45μg/ml,變異范圍為39.27~241.07μg/ml。關(guān)鍵詞:高效液相色譜(HPLC);生物胺;黃酒BiogenicAminesContentsinRiceWinebyHPLC··LUYong-mei,DONGMing-sheng*,LUXin,LIChao(CollegeofFoodScienceandTechnology,N

3、anjingAgriculturalUniversity,Nanjing210095,China)Abstract:Themethodofdetectingthecontentsofbiogenicamineinalcoholicbeverages(ricewine)byHPLCwasdeveloped.Theoptimizedconditionwas:sampleswereextractedby0.4mol/LHClO4,andthenderivedusingDns-Cl.Themobilephasewas收稿日期:2005-06-06*通訊作者基金項

4、目:國家(863)高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2002AA248041);江蘇高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(BJ2002322,2004322)作者簡介:陸永梅(1982-),女,碩士研究生,研究方向為食品微生物與生物技術(shù)。2.4方法的精密度及回收率試驗3.2用濕法消化,特別是微波消化前處理處理樣品,采用2.3中試驗效果最好的微波消煮方式對同一綠然后用ICP-OES法同時測定茶葉中的磷、鉀、鉛、鋅茶樣進行前處理,然后對樣品進行加標(biāo)準測定回收率試等17種元素,結(jié)果準確性、精密度都比較理想,方法驗,同一待測溶液平行測定5次,由儀器分析軟件計算簡單且準確可靠,方

5、法的測定相對標(biāo)準偏差小,回收率出相對標(biāo)準偏差,在樣品中加入適量標(biāo)準溶液測定并計高。而且勞動強度小,能縮短檢測周期,提高工作效率。算出各元素的5次加標(biāo)測定的平均回收率。其相對標(biāo)準參考文獻:偏差在0.23%~8.92%之間,回收率都在81.6%~107.2%之間,說明本方法的精密度好,準確性高,能滿足測[1]謝幼麗,黃葵,高舸.ICP-AES法測定茶葉中鉛、砷、銅[J].四川定要求。結(jié)果列于表4。省衛(wèi)生管理干部學(xué)院學(xué)報,1998,17(4):205-206.[2]黃淵澤,王光仙,蔡大昌.云南茶葉中微量元素的分析[J].微量元素3結(jié)論與健康研究,1997,14

6、(2):36.[3]林建明,莊峙廈,楊凡原,等.FIA-ICP/AES法分析茶葉浸取液中多3.1試驗結(jié)果表明,干灰化法前處理不適用于茶葉中元素的形態(tài)[J].分析測試學(xué)報,1993,12(6):49.[4]孟蘭香,張青.ICP-AES法測定豬肉罐頭中九種微量元素[J].光譜砷、硫等低溫元素的分析,而微波消煮及硝酸高氯酸實驗室,1992,9(1/2):37.濕法消化前處理方式都能較好地解決這問題,微波消解[5]石元值,馬立峰,韓文炎,等.端視ICP-AES法測定茶葉中鉛、銅、的前處理效果在三種前處理方法中最為理想。砷、鎘、鉻和鈷[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2

7、003,39(10):599-601.※分析檢驗食品科學(xué)2006,Vol.27,No.01197agradientelutionprogramwithabinarymixtureofacetonitrileandwater.Theflowratewas0.8ml/min.Diodearraydetectorwasusedinthefinaldeterminationwithλ=254nm.Thedetectionlimitswere0.05μg/mlforcadaverine,histamineandspermidine,0.1μg/mlfortyram

8、ine,and0.25μg/mlforspermine.Itislinearov

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