高效液相色譜法測定奶粉中三聚氰胺的含量

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1、高效液相色譜法測定奶粉中三聚氤胺的含量姓名：班級：學(xué)號：摘要：三聚氧胺是一種低毒的化工原料，動物實驗結(jié)果表明，其在動物體內(nèi)代謝很快且不會存留，主要影響泌尿系統(tǒng)。乳制品中添加三聚氧胺會使得食品的蛋白質(zhì)測試含量偏面，從而使劣質(zhì)食品通過食品檢驗機構(gòu)的測試，就送檢的奶粉樣品，采川高效液相色譜法(HPLC)測定其中的三聚氤胺的含量。關(guān)鍵詞：三聚鼠胺食品質(zhì)量與安全奶粉標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)高效液相色譜檢測方法1材料與方法1.1鹽酸(HC1)。1.2鹽酸苯腓(C6H8N2*HC1)o1.3鐵氤化鉀(K3[Fe(CN)小。1

2、.4硫酸(H2SO4)o1.5氫氧化鈉(NaOH)o1.6鹽酸(HC1)(10+2)：量収100mL鹽酸，加入20mL水中，混勻。1.7鹽酸(HC1)(1+1)：量取5()mL鹽酸，加入5()mL水中，混勻。1.7鹽酸苯月井溶液(CgHJZHCI)(10g/L)：楸l.Og鹽酸苯腓，加80mL水溶解，再加2mL鹽酸(10+2),加水稀釋至lOOmL,過濾，貯存于棕色瓶中。1.8鐵氤化鉀溶液(K3[Fe(CN)6J)(20g/L)：稱取2.0g鐵氛化鉀，加水溶解并稀釋至100mL。1.9硫酸(H2

3、SO4)(1+35)：量取ImL硫酸緩慢注入35mL水中,混勻。1.10碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(【2)(0.1mol/L)：配制和標(biāo)定按照GB/T601或購商品化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1.11硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(Na2S2O3)(0.1moL/L):配制和標(biāo)定按，照GB/T601或購商品化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1.12氫氧化鈉溶液(NaOH)(40g/L)：稱取4g氫氧化鈉，加水溶解并定容至100mL。1.13醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(CH2O)原理：以三聚輒胺為原料制作的成型品經(jīng)4%乙酸浸泡，浸泡液中三聚輒胺用高效液相色譜分離、測定，以

4、保留時間定性、峰高或峰面積定量。1.14奶粉1.1主要材料與試劑1.1.1鹽酸(HC1)。1」.2鹽酸苯腓(C6H8N2*HC1)o1丄3鐵氛化鉀(K3[Fe(CN)6】)。1.1.4硫酸(H2SO4)o1.1.5M氧化鈉(NaOH)o1.1.6鹽酸(HC1)(10+2):量取1OOmL鹽酸，加入20mL水中，混勻。1.1.7鹽酸(HC1)(1+1)：量取50mL鹽酸，加入50mL水中,混勻。1.1.7鹽酸苯腓溶液(C6H8N2-HC1)(10g/L)：Wl.Og鹽酸苯丿]井，加80mL水溶解，

5、再加2mL鹽酸(10+2),加水稀釋至lOOmL,過濾，貯存于棕色瓶中。1.1.8鐵氟化鉀溶液(K3[Fe(CN)6J)(20g/L)：稱取2.0g鐵孰化鉀，加水溶解并稀釋至100mLo1.1.9硫酸(H2SO4)(1+35)：量取lmL硫酸緩慢注入35mL水中，混勻。1.1.10碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(】2)(0.1mol/L)：配制和標(biāo)定按照GB/T601或購商品化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1」」1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(Na2S20.3)(0」moL/L)：配制和標(biāo)定按照GB/T601或購商品化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1.1.12

6、M氧化鈉溶液(NaOH)(4()g/L)：稱取4g氧氧化鈉，加水溶解并定容至10()mL。1.1.13甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(CH2O)：Wl()mL能(38%—40%于50()mL容量瓶中,加入0.5mLW(1+35),加水稀釋至刻度，混勻。吸取5mL,置于250mL碘量瓶中，準(zhǔn)確加入40mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(O.lmol/L)>15mLM氧化鈉溶液(40g/L),搖勻，放置lOmin,加3mL鹽酸(1+1)［或20mL硫酸(1+35)］酸化,再放置10—15min,加入lOOmL水，搖勻,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)

7、滴定溶液(O.lmoL/L)滴定至草黃色,加入ImL淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，同時做試劑空口試驗。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度按式(1)進行計算：%JV.-VJxCxIS(1)匕式中：X—甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為亳克每亳升(mg/mL)；V,——試劑空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單?位為亳升(mL)；V2——樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；15——與l.OmL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［C(l

8、/2b)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)募兹┵|(zhì)量，單位為毫克(mg)；V3——標(biāo)定用卬醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。繪后稀釋至每毫升相當(dāng)于lOOpg甲醛?；蛸徤唐坊瘶?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1.1.14T醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mLT醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，宣于100mL容量瓶屮，加水稀釋至刻度。此溶液每亳升相當(dāng)于10.0gg甲醉。1.2主要儀器與設(shè)備a高效液相色譜儀：配冇紫外檢測器或二極管陣列檢測器b分析天平：感量為0.000lg和O.Olgc離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000r/mind超聲波水浴e固相就取裝置f氨氣