資源描述：
《催化動(dòng)力學(xué)分光光度法測(cè)定痕量錫（ⅱ）的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、催化動(dòng)力學(xué)分光光度法測(cè)定痕量錫（Ⅱ）的研究分析試驗(yàn)室ArLalyt[ca[LaboratoryV01.18.No.31999—05催化動(dòng)力學(xué)分光光度法測(cè)定痕量錫(Ⅱ)的研究.陳國樹,彭在姜.鄭琳陬5薅霹330047)''摘要;在乙酸介質(zhì)中,痕量,d-聯(lián)吡碇作催化劑,Sn_作活化劑,能靈敏地加速過氧化氫氧化=甲苯胺藍(lán)褪色的指示反應(yīng).研究7該反應(yīng)的最佳條件和動(dòng)力學(xué)參數(shù),建A-7一種測(cè)定痕量Sn的新方法方法檢測(cè)限為3.8×10g/L,測(cè)定范圍為0～0.24,~g/25mLSn"十.已用于測(cè)定分離萎耋S‰n~+o嗽;
2、Sn.錫催為力瑩毫確謎關(guān)鍵詞:動(dòng)力學(xué)法;測(cè)定;_廠…0～}更V中豳分類號(hào):O65'標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):10.o0720(1g99)03-03503錫及錫的化合物一旦通過食物鏈進(jìn)入人體,當(dāng)劑量過大時(shí)容易產(chǎn)生中毒現(xiàn)象,出現(xiàn)嘔吐或腹瀉癥狀.因此研究測(cè)定痕量錫(Ⅱ)是十分必要的.測(cè)定痕量錫,多用原子吸收光譜法",動(dòng)力學(xué)測(cè)定錫(Ⅱ)已有報(bào)道.經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)在乙酸介質(zhì)中,以,聯(lián)吡啶作催化劑,痕量錫(1)作活化劑,靈敏地加速過氧化氫氧化二甲苯胺藍(lán)褪色的指示反應(yīng),研究了反應(yīng)體系的攝佳實(shí)驗(yàn)條件及動(dòng)力學(xué)參數(shù),建立了測(cè)定痕量錫(Ⅱ)的
3、新方法.l主要儀器與試劑UV一2201型可見紫外分光光度計(jì);721型分光光度計(jì);501型恒溫槽.二甲苯胺藍(lán)溶液:1×10tool/L(含95乙醇);乙酸:0.]mol/I;過氧化氫:l0;sn標(biāo)準(zhǔn)溶液}準(zhǔn)確稱取SnCI?2HO0.190]g于小燒杯中,加入濃度為4mo1/L的HCI溶解,移入100mL容量瓶中,用濃度為4mol/L的收稿日期:1998—06—12;修稿日期:1998—09—14資盤項(xiàng)目:江西省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目作者筒開陳國樹:男,58歲,教授HCI稀至刻度,搖勻,再配成質(zhì)量濃度為lOOmg/
4、L,lmg/L的Sn溶液為工作禳;n,一聯(lián)吡啶標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取0.7809g,聯(lián)吡啶于小燒杯中,加入20mL無水乙醇,待溶解后移入500mL容量瓶中,稀至刻度,搖勻,此溶液濃度為1×10.mol/L的工作液.所用試劑為分析純,分析用水為二次蒸餾水.2實(shí)驗(yàn)方法在兩支刻度一致具有玻璃塞的5Oral比色管中,分別加入0.9mL二甲苯胺藍(lán),0.4mI乙酸.在其中一支比色管中加八0.5mL,一聯(lián)吡啶,0.24,agSn,其吸光度為另一支比色管內(nèi)不加sn.與,一聯(lián)吡啶,其吸光度為A.最后在兩支比色管內(nèi)分別加入0.4mL過
5、氧化氫溶液,并用水稀至25mi,搖勻,再將兩支比色管放入100士0.2℃水浴中加熱1Omin,迅速取出比色管,啟開玻璃塞,在流水中冷卻5rain,終止反應(yīng).將反應(yīng)試液倒入3cm比色皿詈嵋3,第r..第18卷第3期1999年5月分析試驗(yàn)室AnalydcaILaborBtoryV0l_18.NO.31999—05中,以水作參比,在波長(zhǎng)510nm處測(cè)量吸光度A和.,計(jì)算log(A./A)值.3結(jié)果與討論3.1吸收曲線配制圖1所示的系列溶液和實(shí)驗(yàn)方法中的操作步驟繪制吸收曲線.曲線j是二甲苯胺藍(lán)在乙酸介質(zhì)中的吸收曲線;
6、曲線2是二甲苯胺藍(lán)被過氧化氫氧化反應(yīng)的吸收曲線,其吸收曲線的峰高比吸收曲線j的峰高有所降低,說明過氧化氫能夠氧化二甲苯胺藍(lán)褪色.但褪色反應(yīng)速率較慢.吸收曲線3的峰高比吸收曲線2韻峰高又有所降低,表明sn能加速過氧化氫氧化二甲苯胺藍(lán)褪色.吸收曲線4的峰高比吸收曲線3的峰高低,說明,聯(lián)毗啶對(duì)此褪色反應(yīng)的作用更明顯.吸收曲線與說明sn與,一聯(lián)吡啶同時(shí)加入到該反應(yīng)體系中,更能靈敏地加速二甲苯胺藍(lán)褪色,進(jìn)而證明,聯(lián)吡啶起催化作用,sn起活化作用.各種反應(yīng)溶液在波長(zhǎng)5]0nm處有最大吸收.因此,選擇測(cè)量波長(zhǎng)為510nm洼
7、長(zhǎng)^Tn囤1吸收曲線卜一二甲苯胺0.9mL一乙酸0.4mI;——j+H2O20-4mL;3_一2+sn卜O.24mL4——+d.一聯(lián)毗啶0.5mL;5——4+sn抖0.24mL+a,a一聯(lián)吡啶0.5mL,一聯(lián)吡啶的用量,按實(shí)驗(yàn)方法中的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明乙酸用量在0.3～o.6mL,二甲苯胺藍(lán)用量在0.9～1.1mL,過氧化氫用量在0.4～0.7mL范圍內(nèi)和,ar_聯(lián)吡啶為5×10mol/25mL時(shí)log(A./A)值較大,且較穩(wěn)定.因此,選擇最佳試劑用量分別為:乙酸0.4ml,二甲苯胺藍(lán)0.9mL,過
8、氧化氫0.4ml,口,.一聯(lián)吡啶5×10mol/25mL.3.3反應(yīng)溫度試驗(yàn)在確定的最佳試劑用量條件下.僅改變反應(yīng)溫度進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,褪色反應(yīng)隨著溫度的升高而加快.在(100±0.2)℃時(shí),log(A/A)值較大,且穩(wěn)定.因此,選擇反應(yīng)溫度為(i00士0.2)℃3.4反應(yīng)活化能的測(cè)定利用sn一作活化劑,,聯(lián)毗啶作催化劑.過氧化氫氧化二苯胺藍(lán)褪色反應(yīng)的速率方程為:dc/dt=Kcsn:+(1)經(jīng)數(shù)
