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《催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量釩的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量釩的研究*楊春霞 李慧芝 安貴祥 王淑萍摘 要：研究了在磷酸介質(zhì)中檸檬酸存在下痕量V(Ⅴ)催化溴酸鉀氧化對氯偶氮氯膦的反應(yīng)及反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)條件，建立了催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量V(Ⅴ)的新方法，該方法的檢出限為4.73×10-11g/ml，線性范圍為0.001～10μg/25ml。將該體系用于巰基葡聚糖凝膠(SDG)分離后測定痕量V(Ⅴ)，方法的選擇性、靈敏度都很高。用于樣品中痕量V(Ⅴ)測定，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞：催化動(dòng)力學(xué)光度法 釩 溴酸鉀文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號：0258-7076(2000)01-0078-0
2、3CatalyticKineticSpectrophotometricDeterminationofTraceV(Ⅴ)afterSeparationYangChunxia LiHuizhi AnGueixiang(DepartmentofAppliedChemistry,ShandongInstituteofBuildingMaterials,Jinan250022,China)WangShuping(ShanxiBuildingScienceResearchInstitute,Taiyuan030001,China)Abstract：
3、TraceV(Ⅴ)catalyzesthereactionofchlorophosphonazo-PCcitricacidandpotassiumbromateinphosphoricmedium.Thekineticsconditionswasstudied.AkineticspectrophotometrymethodforthedeterminationoftraceV(Ⅴ)wasestablished.ThedetectionlimitofthemethodisV(Ⅴ)4.73×10-11g/ml.Themeasurementi
4、sintherangeof0.001～1.0μg/25mlforV(Ⅴ).Thecommonmetalionscanbeseparatedbymercapto-containingdextrangel.ThemethodwasusedtodeterminetraceV(Ⅴ)insampleswithsatisfactoryresults.KeyWords：Catalytickineticspectrophotometry,Vanadium,Potassiumbromate▲ 催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量V(Ⅴ)，國內(nèi)外已有不少報(bào)道［1～3
5、］。這些方法的靈敏度雖然很高，但選擇性一般較差，特別是鐵、銅、鈷等金屬離子干擾嚴(yán)重。本研究采用SDG分離，使該方法既有動(dòng)力學(xué)分析法的高靈敏度又能提高方法的選擇性。研究了在磷酸介質(zhì)中V(Ⅴ)對溴酸鉀氧化對氯偶氮氯膦的反應(yīng)具有強(qiáng)烈的催化作用，加入檸檬酸不僅能掩蔽鐵、鈷等干擾離子，而且對該體系有明顯的活化作用，且非催化反應(yīng)與催化反應(yīng)的吸光度之比的對數(shù)值lg(A0/A)與V(Ⅴ)的濃度在一定的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。據(jù)此建立了催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量V(Ⅴ)的新方法，采用固定時(shí)間法對反應(yīng)條件進(jìn)行了選擇。將該方法用于鋼鐵、巖石中V(Ⅴ)的測定，具有靈敏
6、度高、重現(xiàn)性好、操作簡單、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。1 試 驗(yàn)1.1 儀器與主要試劑 CS501型超級恒溫水浴(+0.5℃)；PHS-2型酸度計(jì)；72型分光光度計(jì)。 V(Ⅴ)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確秤取0.8926g光譜純V2O5溶于50ml的2.0mol/LNaOH溶液中，配成含V1.0mg/ml的儲(chǔ)備液，再配成V(Ⅴ)1.0μg/ml工作液；溴酸鉀溶液：0.1mol/L的水溶液；對氯偶氮氯膦(CPAPC)：0.2g/L的乙醇溶液；檸檬酸：10g/L的水溶液；磷酸：1+10水溶液。所用試劑均為分析純，水為二次亞沸蒸餾水。1.2 SDG的合成法 在柱
7、塞錐形瓶中，先加入10ml硫代乙酸和10ml四氫呋喃，混勻，然后加一滴硫酸，混勻后加入10g葡聚糖凝膠，于40℃恒溫放置2晝夜；取出，抽濾，用去離子水洗滌至濾液呈中性為止；用少量無水乙醇洗滌后，放入35℃烘箱中干燥，備用。 凝膠柱：取長150mm、內(nèi)徑8mm的玻璃管，下端拉成內(nèi)徑為2mm的尖頭，塞一小塊脫脂棉，將SDG以濕態(tài)裝入，柱高為30mm左右，尖頭處接乳膠管，以控制流速。1.3 試驗(yàn)方法 取兩支刻度一致的25ml比色管，其中一支加入一定量V(Ⅴ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別依次加入15ml磷酸溶液，2.0ml檸檬酸溶液，2.0ml溴酸鉀
8、溶液，2.0mlCPAPC溶液，用水稀釋至25ml，搖勻。置于70℃水浴中加熱3min，迅速取出，流水冷卻3min，用1cm比色皿，以水作參比，在550nm波長處分別測定催化反應(yīng)和非催化反應(yīng)的吸光度為A和A
