催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定水樣中痕量鋁-論文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(7)：82—84MetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：82—84催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定水樣中痕量鋁金文斌(南通職業(yè)大學(xué)化工系，江蘇南通226007)摘要：在pH10．3的硼砂一氫氧化鈉緩沖溶液中，鋁㈣能催化溴酸鉀氧化桑色素發(fā)生褪色反應(yīng)，據(jù)此建立了測(cè)定痕量鋁㈣的催化動(dòng)力學(xué)光度法。討論了酸度、試劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、干擾離子等因素的影響，確定了反應(yīng)的最佳條件。方法的線性范圍為2～240t~g／L，檢出限為1．1g／L。方法用于水中痕量鋁佃)的測(cè)定，結(jié)果與鉻天菁S(CAS)膠束增溶光度法基本一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，一6)為1．3～

2、1．8，加標(biāo)回收率在95～103之間。關(guān)鍵詞：催化動(dòng)力學(xué)光度法；鋁；水樣；溴酸鉀；桑色素中圖分類號(hào)：O657．32文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1000—7571(2014)07—0082—03鋁在自然界分布廣泛，是地殼中僅次于氧和量瓶中；A1㈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：1．000g／L，使用時(shí)硅的第三宏量元素，約占地殼總量的8。長(zhǎng)期由Al㈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋而成；硼砂一氫氧以來(lái)，鋁和鋁鹽被認(rèn)為是不被人體吸收、不影響人化鈉緩沖溶液：在0．05mol／L硼砂溶液中，用類健康的無(wú)毒元素，但近年的研究表明，鋁可在人0．2mol／L氫氧化鈉溶液在酸度計(jì)上調(diào)至pH體內(nèi)蓄積并擾亂生物體的代謝功能，產(chǎn)生對(duì)神經(jīng)10．

3、3；KBrO3溶液：5．0×10_。mol／L，稱取4．2g系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、生殖等的慢性毒性作用。生活中KBrO。溶于適量水后定容至500mL；桑色素乙人體攝入的鋁主要來(lái)自飲用水，因此，建立準(zhǔn)確、簡(jiǎn)醇溶液：8．9×10一mol／L，稱取0．3010g桑色單的測(cè)定水中鋁的方法具有重要的衛(wèi)生學(xué)意義。素，溶于1000mL無(wú)水乙醇中備用，使用時(shí)稀釋目前，鋁的測(cè)定方法主要有電感耦合等離子成8．9xlOmol／L的桑色素工作液。體原子發(fā)射光譜法(IcP—AEs)_1]、滴定法l_2j、質(zhì)譜以上試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。法_3]、原子吸收光譜法(AAS)和分光光度法[。]1．2實(shí)驗(yàn)方法等。催化

4、動(dòng)力學(xué)光度法因具有靈敏度高、選擇性向兩支型號(hào)相同的25mL比色管中，分別加好、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，已成為痕量物質(zhì)分析的重要入1．0mLKBrO。溶液，2．0mL桑色素工作液，方法之一，而利用催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定鋁已有2．0mL硼砂一氫氧化鈉緩沖溶液，在一支比色管不少報(bào)道[7]。本文研究表明，在堿性介質(zhì)中，痕中加人適量的Al㈣標(biāo)準(zhǔn)工作液，另一支不加，用量Ala衛(wèi)0能催化溴酸鉀氧化桑色素的褪色反應(yīng)，據(jù)水稀釋至25mL，搖勻。在室溫下反應(yīng)10min后此建立了測(cè)定痕量鋁的催化動(dòng)力學(xué)光度法。方法將反應(yīng)混合液移入1cm比色皿，以水為參比，在用于水中痕量鋁∞的測(cè)定，結(jié)果滿意。波長(zhǎng)為415rim處測(cè)非催化

5、反應(yīng)溶液吸光度(A。)和催化反應(yīng)溶液吸光度(A)，并計(jì)算出其相應(yīng)的1實(shí)驗(yàn)部分lg(A。／A)。1．1儀器與試劑2結(jié)果與討論722型光柵分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠)；501型超級(jí)恒溫器(上海實(shí)驗(yàn)儀器廠)。2．1吸收光譜Al㈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1．000g／L，準(zhǔn)確稱取按實(shí)驗(yàn)方法，配制不同組分的溶液體系進(jìn)行0．8791gKAI(SO4)2·12H2O定容于50mL容測(cè)定，繪制催化體系和非催化體系的吸收光譜(圖收稿日期：2013—12—02作者簡(jiǎn)介：金文斌(1964～)男，副教授，主要從事分析化學(xué)教學(xué)與研究工作；E—mail：jinwenbin316@sina．com一82—金文斌．催化動(dòng)力

6、學(xué)光度法測(cè)定水樣中痕量鋁冶金分析，2014，34(7)：82—841)。由圖1可見(jiàn)：曲線1和曲線2形狀和峰高幾mL溴酸鉀溶液，2．0mL桑色素工作液。乎完全相同，說(shuō)明在硼砂一氫氧化鈉介質(zhì)中，Al㈣2．4反應(yīng)溫度與桑色素沒(méi)有生成新物質(zhì)；曲線3在最大吸收處固定其他條件不變，考察了反應(yīng)溫度對(duì)催化的峰值較曲線1和曲線2有所降低，說(shuō)明溴酸鉀反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，當(dāng)溫度在1O～3O℃時(shí)，能氧化桑色素使其褪色；曲線4在最大吸收處的反應(yīng)溫度對(duì)催化和非催化反應(yīng)體系的影響均不明峰值較曲線3顯著降低，說(shuō)明Al㈣對(duì)溴酸鉀氧化顯，超過(guò)30℃時(shí)lg(A。／A)迅速下降。實(shí)驗(yàn)選擇桑色素的反應(yīng)具有靈敏的催化作用。鑒于

7、非催化反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。體系和催化體系均在415am處有最大吸收，實(shí)2．5反應(yīng)時(shí)間驗(yàn)選用415nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。試驗(yàn)表明，A1㈣在堿性介質(zhì)中催化溴酸鉀對(duì)桑色素的氧化在起始階段進(jìn)行很快，10min時(shí)ig(A。／A)達(dá)最大值，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間至1h對(duì)測(cè)定靈敏度沒(méi)有影響，故選擇反應(yīng)時(shí)間為10min。2．6校準(zhǔn)曲線與檢出限按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)Al㈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明：Al㈣量在2～24Ot~g／L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，其回歸方程為lg(A。／A)：0．