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《催化動力學(xué)褪色光度法測定痕量釷（ⅳ）的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、催化動力學(xué)褪色光度法測定痕量釷（Ⅳ）的研究第23卷第2期2004年2月分析試驗室Ch.i.n—e—seJoumalofAnalysisl_a~ratoryV01.23.No.2一2催化動力學(xué)褪色光度法測定痕量釷(Ⅳ)的研究蔡龍飛,陳國樹(南昌大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,南昌330047)摘要:在HNO3介質(zhì)中,H202和KIO4能共同氧4~'--甲苯藍FF褪色,而痕量釷(1V)又能靈敏地催化該反應(yīng).研究了該指示反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件及動力學(xué)參數(shù).建立了一種測定痕量釷(IV)的新方法.本測定方法的線性范圍為0～
2、0.0040mL,檢測限為7.9×10I1mL.方法已用于土壤樣品中釷(IV)的測定.關(guān)鍵詞:催化動力學(xué);測定;釷(Ⅳ);土壤中圖分類號:0657.32文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1000-0720(2(K14)02—0050-04釷是一種放射性元素,容易導(dǎo)致動物畸形和人體腫瘤.釷分布在水體,土壤等人類生存的環(huán)境中.它通過食物鏈進人人體內(nèi),危害人類的健康.因而研究靈敏的測定痕量釷(IV)的方法是十分必要的.國內(nèi)外測定釷的報道較多l(xiāng)l],但用催化動力學(xué)測定釷的報道極少.本文發(fā)現(xiàn)在HNO3介質(zhì)中,痕量釷(Ⅳ)
3、能靈敏地催化H202和KIO4共同氧化二甲苯藍FF褪色,利用此指示反應(yīng)建立了動力學(xué)測定釷(IV)的新方法.本方法干擾少,靈敏度高,試劑易得,用以測定土壤中痕量釷(IV).1實驗部分1.1主要儀器及試劑UV一2201型紫外可見分光光度計(日本島津);721型分光光度計(上海第三儀器廠);二甲苯藍FF(用xvl表示)水溶液1.0×10.tooL/L;Ⅺo4溶液1.0×10..tooL/L;H2o230%;釷(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取分析純Th(NO3)?4H2O0.2380g,加水溶解,移人100mL容量瓶
4、,加入10mL濃HNO防止其水解,加水稀釋至刻度.此即為1.0m~CmL釷(Ⅳ)標(biāo)準(zhǔn)溶液.然后依次配制成100t~g/mL,10InIJ,1.0InIJ,0.10InIJ.強堿性陰離子交換樹脂717型;玻璃管交換柱qbl0×120mm.所用試劑均為分析純,分析用水為二次蒸餾水.1.2實驗部分收稿日期:2002—07—08;修訂日期:2002—09-23作者簡介:蔡龍飛(1976一),男,碩士研究生一50一在兩支刻度一致具玻璃塞的50mL比色管中,分別加入0.65mL二甲苯藍FF溶液,0.6mL4.0×
5、10I2moL/LHNO3溶液.再在其中一支比色管中加入0～0.1025mL,其吸光度為,另外一支不加,其吸光度為,.最后在兩支比色管中分別加入0.40mLH2o2和0.30mLKIo4溶液,稀釋至25mL,搖勻,置于100℃水浴中加熱6min,迅速取出比色管,啟開玻璃塞,在流水中冷卻4min使反應(yīng)終止.再分別將溶液倒人1cm比色皿內(nèi),于波長600n/n處測量和2,計算log(A/A)的值.2結(jié)果與討論2.1吸收曲線及催化反應(yīng)的確定為了確定釷(Ⅳ)的催化反應(yīng),本文考查了8種不同反應(yīng)的吸收曲線.結(jié)果如圖
6、1所示.由圖1可知:曲線2,3,4的吸收峰高比曲線1的吸收峰高有所降低,說明二甲苯藍FF在HNO3介質(zhì)中有所褪色;曲線3,4說明Ⅺo4,在HNO3介質(zhì)中沒有使二甲苯藍FF褪色;曲線5,6的峰值較曲線1的峰值降低較大,表明H202與1h4均能使二甲苯藍FF褪色,但褪色速率較小;曲線7表明H202與K10d能聯(lián)合氧化二甲苯藍FF褪色;曲線8說明能靈敏地催化H202與KIO4聯(lián)合氧化二甲苯藍FF褪色.各吸收曲線在波長6O0n/n處有最大吸收,因此選擇600n/n為測量波長.第23卷第2期2OO4年2月分析試
7、驗室Chines@JournalofAnalysVol_23.No.2一2480530580630680^/rim圖1吸收曲線隱.1Ab~rotioasoeetra1一Xyl0.65mL;2一Xyl0.65mL+o30.60mL;3一Xyl0.65mL+唧00.60mL+K1040.30mL;4一Xyl0.65mL+唧0.60ⅡlL+J(Io40.40ⅡlL+0.1p-g;5一XylO.65mL+HN030.60mL+H2O20.40mL;6一Xyl0.65mL+唧030.60ⅡlL+H2020.40
8、ⅡlL+0.1p-g;7一XylO.65mL+HN030.60mL+H2o20.40mL+KIO40.30mL;8一Xyl0.65mL+I-INo30.60mL+H2020.40mL+KIO0.30mL+0.12.2試劑用量的確定固定反應(yīng)溫度為100oC,反應(yīng)時間為6min,為0.004tlg/~,按實驗方法進行試驗,結(jié)果表明,二甲苯藍FF溶液用量在0.60～0.70mL,4.0X10moL/LHN03溶液用量在0.50～0.70mL,高碘酸鉀溶液0.1
