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1、高靈敏催化光度法測(cè)定痕量錳第37卷第8期2001年8月理化檢驗(yàn)一化學(xué)分冊(cè)PICA(PARTB.CHEMICALANALYSIS)V0j.37No.8Au200]高靈敏催化光度法測(cè)定痕量錳劉長(zhǎng)增(山東臨沂師范學(xué)院化學(xué)系,臨沂276OO5)摘要:研究了痕量M一催化K104氧化棉虹的反應(yīng)動(dòng)力學(xué),測(cè)定了反應(yīng)級(jí)數(shù),表現(xiàn)速率常數(shù)和表觀活化能,確立了速率方程,探討了反應(yīng)機(jī)理,建立了測(cè)定痕量錳的方法,方法靈敏度為7.5×10一g?【,一.線性范圍為0.0～6,0×10～g?L～.方法選擇?}生好,直接用于化學(xué)試劑,井水及蒸餾水中痞量錳的測(cè)定
2、,結(jié)果滿意.關(guān)鍵詞:催化光度法;褲虹;錳;高碘酸鉀中圈分類(lèi)號(hào):O65.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1001—4020(2001)08-0369-03DETERMTNAT10N0FTRACESOFM_ANGANESEBYAHIGHSENSITIVITYCATALYTICPHOT()METRYLIUChang-zeng(DepartmentofChe~;istry,LiftTeachers'CollegeLift276005,Ch,na)Abstract:Inthispaper.thecatMyfickk,~ticsthereac
3、tionsystemofco.onred-N~:(1I)一K1isscJLeci.Itis'.uJldthattzacesofmangm~cse(1I)cat~yz~theoxidationofeouonredbypotassi-drgtperiodeteinanHOACNaOAemedium.Theappartntactivationenergy,theorderofrecatJon,thcappartntreactionrateconstantandthereaotionrateequationwcredetc;mine
4、d.Ahig}rsensitivhy-catalylickineticphotonmtricmethod{rdetermining~racegofma~ngameseisdescribedThesens[ti~4tyof幽7.5×10一g?L-The~nearrangeofdetemaJnationis0.0--60×10～g?L一.ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofDlsnganeseLnchf,m;ea!s,yellteaanddisdJledwazerⅥfhsatis
5、factoryres'~ts.Keywords:Kineticphotomotry:Cottonred:Manganese;Potassiumper{odate錳是生物體內(nèi)重要的微量元素之一,它與其他微量元素在生物體內(nèi)的拮抗和協(xié)同作用是生物無(wú)機(jī)化學(xué)研究的重要課題.因此生命體內(nèi)及環(huán)境樣品中痕量錳的測(cè)定研究具有實(shí)際意義,催化動(dòng)力學(xué)分析法由于具有靈敏度高,操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),用于痕量錳的測(cè)定研究報(bào)道甚多l(xiāng)】],從已報(bào)道的研究看出,采用KI.4氧化有機(jī)試劑的指示反應(yīng)較采用其他指示反應(yīng)靈敏度高,但通常存在Fe,v(V)等允許量低的缺點(diǎn)筆者
6、發(fā)現(xiàn)在pH5的HOAc-NaOAc介質(zhì)中,氨三乙酸活化下痕量Mn強(qiáng)烈催化高碘酸鉀氧化棉紅的反應(yīng),研究了反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)行為,建立了測(cè)定痕量錳的方法,方法可直接用于水體和化學(xué)試劑中痕量錳的測(cè)定.1試驗(yàn)部分1.1儀器與試劑收稿日期:2000-03-27723型分光光度i-f(上海分析儀器廠),501型超級(jí)恒溫槽(江蘇實(shí)驗(yàn)儀器廠).Ivln(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液:1n1g-ml～,稱(chēng)取硫酸錳(MnSO4?H2O)1.5380g,用0.1mol?I～H2S04溶解并定容至500ml.使用時(shí),稀釋成0.1ffg?ml標(biāo)準(zhǔn)工作液.HOAc-NaO
7、AC緩沖溶液:pH5,按常法配制.棉紅溶液:1×10tool?L氨三乙酸(NTA):1.0×10tool?L試劑均為A?R級(jí),水為一次蒸餾后通過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂再用玻璃器皿蒸餾.1.2試驗(yàn)方法取10ml具塞比色管兩支,其中一支為試劑空白,另一支加入一定量Mn,再各加棉紅溶液0.50ml,HOAc-NaOAC緩沖溶液0.40ml,NTA溶液0.40ml,用水稀釋至刻度,搖勻,半啟蓋置于100"(2沸水中加熱14rain,取出流水冷卻2rain,于500nm波長(zhǎng)處用lcm比色皿,以水為參比測(cè)定催化?369?劉長(zhǎng)增:高靈敏催化光度
8、法測(cè)定痕量錳反應(yīng)和非催化反應(yīng)的吸光度A和A,計(jì)算zXA=A.一A.2結(jié)果與討論2.1吸收光譜按試驗(yàn)方法掃描反應(yīng)體系的吸收光譜見(jiàn)圖1.結(jié)果表明,在無(wú)Mn.存在下,KIO,氧化棉紅的反應(yīng)非常緩慢,痕量Mn2一可使50Ohm波長(zhǎng)處吸收峰急劇降低,本文采用500nm為測(cè)量波長(zhǎng).赦長(zhǎng)A/nm圖1吸收
