edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

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1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點。二、實驗原理?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般用間接法先配成近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。如用CaCO3作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液濃度時，調(diào)節(jié)溶液pH≥12.0，采用鈣指示劑，滴定到溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。如有Mg2+共存，變色更敏銳。用鈣指示劑（H3Ind）確定終點，在pH≥12時，HInd2-離子（純藍(lán)色）與C

2、a2+形成較穩(wěn)定的CaInd-配離子（酒紅色），所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑時，溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA溶液滴定時，EDTA與Ca2+形成比CaInd-配離子更穩(wěn)定的CaY2-配離子，所以在滴定終點附近CaInd-不斷轉(zhuǎn)化為CaY2-，而該指示劑被游離出，反應(yīng)如下：滴定前：HInd2-+Ca2+CaInd-+H+化學(xué)計量點前：Ca2++Y4-CaY2-終點：CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+H2O酒紅色無色純藍(lán)色所以終點時溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。三、儀器和藥品酸式滴定管，錐形瓶（250mL），容量瓶（250mL

3、），移液管（25mL），F(xiàn)A/JA1004型電子天平，稱量瓶；EDTA（0.01mol/L左右，待標(biāo)定），NaOH（2mol/L），HCl（1：1），CaCO3（固體，AR），鈣指示劑。四、實驗步驟1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：在臺秤上稱取3.8g左右乙二胺四乙酸鈉，溶于300～400mL溫水中后稀釋至1L。（已配制）2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO30.2～0.3g于燒杯中，加水?dāng)?shù)滴潤濕，蓋以表面皿，從燒杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO3完全溶解，加熱至沸，用蒸餾水把可能濺到表面皿上的溶液洗入杯中，待冷卻

4、后移入250mL容量瓶中，用純水稀至刻度后搖勻。3、DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取25.00mL試樣溶液于錐形瓶中，加水25mL稀釋，10%NaOH溶液5mL調(diào)節(jié)溶液pH為12，加入米粒大?。?.01g）的鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。平行測定三次。五、數(shù)據(jù)記錄和處理1、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取基準(zhǔn)物的質(zhì)量/g標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度/(mol/L)2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定滴定序號123鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度/(mol/L)滴定前滴定管內(nèi)液面讀數(shù)/mL滴定后滴定管內(nèi)液面讀數(shù)/mL標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的用量/

5、mLEDTA溶液的濃度/(mol/L)測定值EDTA溶液的濃度/(mol/L)平均值相對平均偏差六、討論?思考題1.用HCl溶液溶解CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)時，操作中應(yīng)注意什么?2.為什么在用ZnO為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液時要加NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液?3.如果用HAc-NaAc緩沖溶液，能否用鉻黑T作指示劑?為什么?注意事項1．移液管、滴定管、容量瓶、錐形瓶的洗滌方法2．移液管、滴定管的操作手法3．容量瓶的查漏及規(guī)范使用4．電子天平的規(guī)范使用5．讀數(shù)、記數(shù)、計算結(jié)果的有效數(shù)字6．配位滴定與酸堿滴定的區(qū)別，滴定操作注意滴定速度。配位反

6、應(yīng)的速度較慢(不像酸堿反應(yīng)能在瞬間完成)，故滴定時加入EDTA的速度不能太快。特別是臨近終點時，應(yīng)逐滴加入，并充分振搖。