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《EDTA實用標(biāo)準(zhǔn)溶液地配制和標(biāo)定》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、實用文檔EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(2010-02-2516:56:19)轉(zhuǎn)載▼標(biāo)簽:雜談實驗原理2.1乙二胺四乙酸(簡稱EDTA,常用H4Y表示)難溶于水,常溫下其溶解度為0.2g·L-1,在分析中不適用,通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常選用其中與被測組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物,這樣滴定條件較一致。EDTA溶液若用于測定石灰石或白云石中C
2、aO、MgO的含量,則宜用CaCO3為基準(zhǔn)物。首先可加HCl溶液與之作用,其反應(yīng)如下:CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋,制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)酸度至pH≥12,用鈣指示劑作指示劑以EDTA滴定至溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點,其變色原理如下:鈣指示劑(常以H2Ind表示)在溶液中按下式電離:H3Ind═2H++HInd2-在pH≥12溶液中,HInd2-與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子,反應(yīng)如下:HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+純藍(lán)色酒紅色所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑,溶液呈酒紅色,當(dāng)用EDTA溶液
3、滴定時,由于EDTA與Ca2+離子形成CaInd-絡(luò)離子更穩(wěn)定的絡(luò)離子,因此在滴定終點附近,CaInd-絡(luò)離子不斷轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的CaY2-絡(luò)離子,而鈣指示劑則被游離了出來,其反應(yīng)可表示如下:CaInd-+H2Y2-═CaY2-+HInd2-+H2O由于CaY2-離子無色,所以到達(dá)終點時溶液由酒紅色變成純藍(lán)色。用此法測定鈣,若Mg2+離子共存(在調(diào)節(jié)溶液酸度為pH≥12時,Mg2+離子將形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+離子不僅不干擾鈣的測定,而且會使終點比Ca2+離子單獨存在時更敏銳。當(dāng)Ca2+、Mg2+離子共存時,終點由酒紅色變到純藍(lán)色,當(dāng)Ca2+離子單獨存在時則由酒
4、紅色變紫藍(lán)色,所以測定單獨存在的Ca2+離子時,常常加入少量Mg2+離子溶液。EDTA若用于測定Pb2+、Bi3+離子,則宜以ZnO或金屬鋅為基準(zhǔn)物,以二甲酚橙為指示劑,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙為指示劑本身顯黃色,與Zn2+離子的絡(luò)合物呈紫紅色。EDTA與Zn2+離子形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物,因此用EDTA溶液滴定至近終點時,二甲酚橙被游離出來,溶液由紫紅色變成黃色。絡(luò)合滴定中所用的蒸餾水,應(yīng)不含F(xiàn)e3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子。3器皿和試劑酸式滴定管;乙二胺四乙酸二鈉,CaCO3,氨水(1:1),鎂溶液(溶解1克MgSO4·7H2O于水中,稀釋至200
5、mL),NaOH溶液(10%溶液),鈣指示劑(固體指示劑),二甲酚橙指示劑(0.2%水溶液)4實驗步驟4.10.02mol·L-1EDTA溶液的配制:文案大全實用文檔在臺稱上稱取乙二胺四乙酸二鈉7.6克,溶解于300~400mL溫水中,稀釋至1升,如混濁,應(yīng)過濾,轉(zhuǎn)移至1000mL細(xì)口瓶中,搖勻,貼上標(biāo)簽,注明試劑名稱、配制日期、配制人。4.2以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液4.2.10.02mol·L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:置碳酸鈣基準(zhǔn)物于稱量瓶中,在110°C干燥2小時,冷卻后,準(zhǔn)確稱取0.2~0.25g碳酸鈣于250mL燒杯中,蓋上表面皿,加水潤濕,再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升
6、淋洗入杯中,待冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,貼上標(biāo)簽,注明試劑名稱、配制日期、配制人。4.2.2用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA溶液:用移液管移取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液于250mL錐形瓶中,加入約25mL水,2mL鎂溶液,10mL10%NaOH溶液及約10mg(米粒大?。┾}指示劑,搖勻后,用EDTA溶液滴定至溶液從紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點。4.3以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液4.3.1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取在800°C~1000°C灼燒(需20min以上)過的基準(zhǔn)物ZnO0.5~0.6g于100mL燒杯中,用少量水潤濕,然后逐滴加入6mol·L-1HCl,邊加邊攪
7、至完全溶解為止,然后,定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻,貼上標(biāo)簽,注明試劑名稱、配制日期、配制人。4.3.2用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA溶液:移取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加約30mL水,2~3滴二甲酚橙為指示劑,先加1:1氨水至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?,然后滴?0%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色變成亮黃色,即為終點。?實驗七???EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶