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1、---實(shí)驗(yàn)十八EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)；（2）學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；（3）了解金屬指示劑的特點(diǎn)，熟悉二甲酚橙、鈣黃綠素指示劑的使用及終點(diǎn)顏色的變化。2．實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸（簡(jiǎn)稱EDTA），難溶于水，通常用EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O等。用于測(cè)定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金屬Zn作為基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定。以二甲酚橙作指示劑，在pH=5~6的溶液中，二甲酚
2、橙指示劑（XO）本身顯黃色，而與Zn2+的絡(luò)合物呈紫紅色。EDTA與Zn2+形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA溶液滴至近終點(diǎn)時(shí)。EDTA會(huì)把與二甲酚橙絡(luò)合的Zn2+置換出來而使二甲酚橙游離，因此溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。其變色原理可表達(dá)如下：XO（黃色）+Zn2+__ZnXO（紫紅色）ZnXO（紫紅色）+EDTA__ZnEDTA（無色）+XO（黃色）EDTA溶液若用于測(cè)定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及測(cè)定水的硬度，最好選用CaCO3做基準(zhǔn)物標(biāo)定。這樣基準(zhǔn)物和被測(cè)組分含有相同的組分，使得測(cè)定條件一致，可以減少誤差。首先將CaCO3用鹽
3、酸溶解后，制成Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)酸度至pH>12.5時(shí)，以鈣黃綠素-百里酚酞作混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由綠色熒光色消失。3．儀器和藥品儀器：電子天平、酸式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、燒杯、試劑瓶。藥品：（1）以ZnO為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二鈉（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示劑（0.2%）、鹽酸（1+1）。（2）以CaCO3為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑：碳酸鈣：固體，一級(jí)試劑（G.R）；鹽酸（1+1）；鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑(1g鈣黃綠素和1g百里酚酞與50g固體硝酸鉀（
4、A..R）磨細(xì)，混勻后，貯于小廣口瓶中)；氫氧化鉀溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二鈉（A..R）;4．實(shí)驗(yàn)步驟（1）0．015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉（A.R）置于400ml燒杯中，加入約200mL水及2小片氫氧化鈉（A..R）加熱溶解（必要時(shí)過濾），冷卻后，用水稀釋至1L，搖勻；（2）以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液2+Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取ZnO基準(zhǔn)物0.35~0.5g于150mL燒杯中，用數(shù)滴水潤(rùn)濕后，蓋上表面皿，從燒杯嘴中滴加10mL1+1鹽酸，待完全溶解后沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定
5、量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加水20mL,加兩滴二甲酚橙指示劑，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再多加3mL，用EDTA溶液滴至溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即達(dá)到終點(diǎn)。（3）以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取105~110℃干燥過的約0.6gCaCO3于150mL燒杯中，加------水50mL，蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加5mL1+1鹽酸，待CaCO3完全溶解后，加熱近沸，冷
6、卻后淋洗表面皿,再定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,稀釋定容,搖勻。②EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中,加水------150mL,在攪拌下加入10mL20%KOH溶液和適量的鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑,此時(shí)溶液應(yīng)呈現(xiàn)綠色熒光，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液的綠色熒光消失突變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。5．思考題(1)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有何不同?(2)在配制EDTA溶液時(shí)，為什么要在溶液中加入兩小片氫氧化鈉?(3)為什么不能將熱溶液直接轉(zhuǎn)移至溶量瓶中?(4)用ZnO標(biāo)定EDTA溶液時(shí)
7、，為什么要加20%六次甲基四胺溶液?------實(shí)驗(yàn)十四水的硬度測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)進(jìn)一步掌握絡(luò)合滴定法測(cè)定的原理和方法(2)了解測(cè)定水的硬度的意義和硬度的表示方法2.實(shí)驗(yàn)原理硬水是指含有鈣鎂鹽類的水。硬度有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。暫時(shí)硬度是指水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱既成碳酸鹽沉淀而失去其硬度。反應(yīng)如下：Ca(HCO3)2CaCO3+H2O+CO2↑Mg(HCO)△+HO+CO↑2MgCO3322永久硬度—水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。在加熱時(shí)也不沉淀，但在鍋爐運(yùn)行溫度下，溶解度低的可析出成為鍋垢。暫時(shí)硬度和永久硬
8、度的和稱為水的總硬度。由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”，由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”。水的硬度是飲用水、工業(yè)水指標(biāo)之一，測(cè)定水硬的標(biāo)準(zhǔn)方法是絡(luò)合滴定法。鈣硬測(cè)定原理與用碳酸鈣標(biāo)定EDTA濃度相同。總硬則以鉻黑T為指示劑，
