EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定.docx

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1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用金屬鋅標(biāo)定EDTA的配位滴定基本原理與方法。2.掌握鉻黑T和二甲酚橙指示劑的使用和確定終點(diǎn)的方法。3.掌握容量瓶、移液管的正確使用。二.實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸二鈉鹽(習(xí)慣上稱EDTA)是有機(jī)配合劑，能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的1:1型的螯合物，計(jì)量關(guān)系簡單，故常用作配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常采用間接法配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4x7H2O、Ni、Pb等。選用的標(biāo)定條件應(yīng)盡可能與測(cè)定條件一致，以免引起系統(tǒng)誤

2、差。如果用被測(cè)元素的純金屬或化合物作基準(zhǔn)物質(zhì)，就更為理想。通常采用純金屬鋅作基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA，以鉻黑T(EBT)作指示劑，用pH≈10的氨緩沖溶液控制滴定時(shí)的酸度。因?yàn)樵趐H≈10的溶液中，鉻黑T與Zn2+形成比較穩(wěn)定的酒紅色螯合物(Zn—EBT)，而EDTA與Zn2+能形成更為穩(wěn)定的無色螯合物。因此，滴定至終點(diǎn)時(shí)，EBT便被EDTA從Zn—EBT中置換出來，游離的EBT在pH=8～11的溶液中呈純藍(lán)色。Zn—EBT+EDTA=Zn—EDTA+EBT酒紅色純藍(lán)色此外，也可用二甲酚橙(XO)為指示劑，用六次甲基四胺控

3、制溶液的酸度，在pH=5～6條件下，以EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色(Zn－XO)變?yōu)榱咙S色(游離XO)。三.儀器與試劑儀器：電子天平（0.1mg），移液管(25mL)。試劑：乙二胺四乙酸二鈉鹽(s)，金屬Zn（A.R），氨水(1:1)，NH3xH2O—NH4Cl緩沖溶液(pH≈10)，HCl(6molxL-1)，鉻黑T(固體,1%)，二甲酚橙(0.2%)，六次甲基四胺(20%)。四.實(shí)驗(yàn)步驟1.0.01molxL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取分析純的乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Yx2H2O)1.9g，溶于150

4、～200mL溫水中，稀釋至500mL，搖勻，如混濁應(yīng)過濾后使用。儲(chǔ)存于聚乙烯塑料瓶中為佳。2.0.01molxL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取純鋅0.15～0.20g，置于小燒杯中，蓋上表-1面皿，從燒杯嘴處滴加6molxLHCl溶液3mL，必要時(shí)可加熱，至鋅完全溶解。然后吹洗表面皿，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。3.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定(1)用鉻黑T作指示劑用移液管吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL置于250mL錐形瓶中，滴加1:1氨水至開始出現(xiàn)白色沉淀，再加10mLpH≈10的NH3

5、2420mL，加入鉻黑T指示劑xHO—NHCl緩沖溶液，加水少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算其濃度。(2)用二甲酚橙作指示劑用移液管吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于250mL錐形瓶中，加水20mL，加二甲酚橙指示劑2滴，然后滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅紫色后，再多加3mL。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變?yōu)榱咙S色，即達(dá)終點(diǎn)，按滴定消耗EDTA溶液的體積，算出其濃度。五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.列表表示實(shí)驗(yàn)條件與耗用EDTA溶液的體積。2.計(jì)算EDT

6、A標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。六.思考題1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有何不同？2.配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)注意哪些問題？3.試解釋以鉻黑T為指示劑的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)現(xiàn)象：(1)滴加氨水至開始出現(xiàn)白色沉淀；(2)加入緩沖溶液后沉淀又消失；(3)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。4.用鋅作基準(zhǔn)物，二甲酚橙為指示劑，標(biāo)定EDTA溶液濃度，溶液的酸度應(yīng)控制在什么pH范圍？為什么？如何控制？如果溶液中含酸量較多，怎么辦？5.用鉻黑T指示劑時(shí)，為什么要控制pH≈10？6.配位滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同？操作

7、中應(yīng)注意哪些問題？7.8.9.