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1、氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定甘蔗中莠去津、乙草胺和莠滅凈除草劑殘留量王天順1,2,楊玉霞3,范業(yè)賡1,2,方鋒學(xué)1,2,莫磊興1,2*,梁俊1,2,廖潔1,2,牙禹1,2(1.廣西甘蔗研究所,南寧,530007;2.農(nóng)業(yè)部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心,南寧,530007;3.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護研究所,南寧,530007)摘要:建立了以QuEChERS法提取凈化、DB-5MS石英毛細管柱分離、EI離子源質(zhì)譜法測定甘蔗中3種除草劑的殘留檢測方法。除草劑莠去津、乙草胺、莠滅凈的添加水平為0.025～0.100mg/kg時,回收率分別為92.0%～108.0%、88.0%～96.0
2、%、88.0%～100.0%,相對標(biāo)準偏差分別為4.0%～4.5%、1.1%～6.9%、3.2%～4.8%(n=6);方法的檢出限(3S/N)分別為0.001,0.002,0.001mg·kg-1。將改進的樣品處理技術(shù)QuEChERS成功應(yīng)用于除草劑殘留的檢測,對甘蔗中的莠去津、乙草胺和莠滅凈殘留量進行同時分析。關(guān)鍵詞:甘蔗;氣相色譜-質(zhì)譜;QuEChERS;莠去津;乙草胺;莠滅凈中圖分類號:O657.6SimultaneousDeterminationofAtrazine,AcetochlorandAmetrynHerbicideResiduesinsugarcane
3、bygaschromatography-massspectrometryWANGTian-shun1,2,YANGYu-xia3,FANYe-geng1,2,FANGFeng-xue1,2,MOLei-xing1,2*,LIANGJun1,2,LIAOJie1,2,YAYu1,2(1.GuangxiSugarcaneResearchInstitute,Nanning,53007;2.QualitySupervisionandTestingcenterforSugarcane,ChinaMinistryofAgriculture,Nanning,530007;3.Inst
4、ituteofPlantProtection,GuangxiAcademyofAgricultureSciences,Nanning530007)Abstract:Amulti-residueanalysismethodwasdevelopedfor3kindsofherbicidesinsugarcaneusinggaschromatographywithelectronimpactionizationmassspectrometricdetermination.ThesampleswereextractedandcleanedupwithQuEChERS,thens
5、eparatedbyDB-5MScapillarycolumn.Therecoverieswere92.0%～108.0%、88.0%～96.0%、88.0%～100.0%foratrazine,acetochlorandametrynrespectively,andtherelativestandarddeviationswere4.0%～4.5%、1.1%～6.9%、3.2%～4.8%(n=6)foratrazine,acetochlor,andametrynrespectively,withspiked3kindsofherbicidesatlevelsof0.0
6、25～0.100mg/kginblanksamples.Thelimitsofdetection(3S/N)were0.001,0.002,0.001mg·kg-1,respectively.TheimprovedQuEChERSmethodcombiningGC/MShasbeensuccessfullyappliedtodetermineatrazine,acetochlorandametryninsugarcane.Keywords:Sugarcane;GC-MS;QuEChERS;Atrazine;Acetochlor;Ametryn乙草胺是一種新型芽前選擇觸殺
7、型酰胺類除草劑，具有良好的除草活性；莠去津和莠滅凈是三嗪類除草劑，作為預(yù)防農(nóng)田雜草生長的除草劑在世界范圍內(nèi)廣泛使用，該類除草劑具有一定的“三致”作用，如莠去津具有干擾內(nèi)分泌等活性，已引起廣泛重視。廣西作為中國最大的甘蔗及食糖生產(chǎn)基地，蔗農(nóng)在甘蔗種植中經(jīng)常使用莠去津、乙草胺、莠滅凈等除草劑。由于它們具有較高的殘留毒性，因此，世界許多國家均對其在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留制定了嚴格的限量，最高殘留限量(MRL)在0.02～0.10mg·kg-1之間，目前，對這類除草劑的殘留量的分析方法主要有氣相色譜法[1]、氣相色譜–質(zhì)譜法(GC-MS)[2-4]、液相
