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1、農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)2018,20(1):58-66ChineseJournalofPesticideSciencehttp://nyxxb.alljournal.cn?研究論文?DOI:10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0010QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定香菇中56種農(nóng)藥殘留吳延燦1,2,戚傳勇2,操海群*,1,蘇漪玲1,2,商魯寧1,2,檀根甲1,蔣冰心1(1.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院，合肥230036；2.合肥市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)檢驗(yàn)中心，合肥230091)摘要：建立了香菇中多菌靈、啶蟲脒、氟蟲腈等56種農(nóng)藥殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(
2、UPLC-MS/MS)檢測(cè)方法。樣品以酸化乙腈為提取劑，渦旋提取，N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基鍵合硅膠(C18)粉末分散固相萃取凈化，經(jīng)BEH-C18超高效液相色譜柱分離后，在電噴霧正離子(ESI+)模式下，通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式測(cè)定。結(jié)果表明：56種農(nóng)藥在一定的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，決定系數(shù)(R2)均大于0.99；56種農(nóng)藥的平均回收率在71%~121%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%~9.2%，符合農(nóng)藥多殘留分析的要求?？疾炝巳軇┖蜑V膜對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)定容溶劑含有高比例的水相時(shí)，噠螨靈等化合物在過(guò)聚四氟乙烯(PTFE)或尼龍材質(zhì)的濾膜時(shí)有明顯損失?；|(zhì)
3、效應(yīng)測(cè)定結(jié)果顯示，滅多威等40種化合物表現(xiàn)為弱基質(zhì)效應(yīng)，甲胺磷等16種化合物表現(xiàn)為中等強(qiáng)度基質(zhì)效應(yīng)。研究表明，建立的QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法能夠?qū)ο愎街?6種農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的測(cè)定。關(guān)鍵詞:QuEChERS；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；香菇；多殘留；基質(zhì)效應(yīng)中圖分類號(hào)：S481.8；O657文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1008-7303(2018)01-0058-09Determinationof56pesticidesinLentinusedodesusingQuEChERS-ultraperformanceliquidchromatography-tand
4、emmassspectrometryWUYancan1,2,QIChuanyong2,CAOHaiqun*,1,SUYiling1,2,SHANGLuning1,2,TANGenjia1,JIANGBingxin1(1.CollegeofPlantProtection,AnhuiAgriculturalUniversity,Hefei230036,China;2.HefeiTestingandInspectionCenterforAgriculturalProductsQuality,Hefei230091,China)Abstract:Asimpleandfastmulti-r
5、esiduemethodwasestablishedtosimultaneouslydetermine56pesticideresidues,suchascarbendazim,acetamiprid,andfipronil,inLentinusedodesusingultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS).Sampleswereextractedwithacidicacetonitrileandthencleanedupwithamixtureofsorbents(PSAandC
6、18).Compoundswereionizedusingtheelectrosprayionization(ESI+)andoperatedinpositivemode.Resultsshowedthatgoodlinearitywasachievedwithadeterminationcoefficientof0.99.Recoveriesrangedfrom71%to121%withrelativestandarddeviation(RSD)of0.6%to9.2%,whichweregood收稿日期：2017-09-08；錄用日期：2017-12-21.基金項(xiàng)目：安徽省自
7、然科學(xué)基金(1508085MC50).作者簡(jiǎn)介：吳延燦，男，博士研究生，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，E-mail：wuyancan1989@163.com；*操海群，通信作者(Authorforcorrespondence)，男，教授，研究方向?yàn)檗r(nóng)藥殘留與環(huán)境毒理，E-mail：caohq@vip.163.comNo.1吳延燦等:QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定香菇中56種農(nóng)藥殘留59enoughfortheroutineanalysisofthepesticide
