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《QuEChERS-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定土壤中5種常用除草劑.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第39卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第11期2011年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl659～1664QuEChERS一超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定土壤中5種常用除草劑梅梅杜振霞陳蕓(北京化工大學(xué)理學(xué)院，北京100029)摘要建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS／MS)簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確地同時測定土壤中5種常用除草劑多殘留量的方法。樣品經(jīng)改進(jìn)的QuEChERS(快速、簡單、廉價、高效、靈活和安全)方法一步完成萃取凈化，未使用緩沖鹽溶液，經(jīng)乙腈萃取，N
2、_丙基乙二胺(PSA)和C吸附劑填料凈化，離心后直接過膜上機檢測，萃取和凈化的效果滿足檢測要求。UPLC—MS／MS方法采用WatersACQUITYUPLCBEHCl8(50mm×2．1mmi?d1．7m)色譜柱，柱溫30℃，流動相為甲醇和水，梯度洗脫，流速0．25mL／min，電噴霧電離源正離子(ESI)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測，外標(biāo)法定量。5種常用除草劑在0．5~200g／L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0．99470．9984。在4和40~g／kg水平下的平均加標(biāo)回收率為75．4％～98．5％；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3．2
3、％～11．8％；方法的檢出限(S／N=3)為O．005~0．020~g／kg，定量限(S／N=10)為0．017～0．067gg／kg。關(guān)鍵詞超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；除草劑；多種殘留；土壤；QuEChERS方法1引言除草劑是土壤中環(huán)境激素類物質(zhì)的主要來源之一。目前，被廣泛使用的除草劑，如莠去津、異丙甲草胺、環(huán)嗪酮，它們的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，既具有較強的親脂性，能持久存在于土壤環(huán)境中，破壞土壤結(jié)構(gòu)，阻礙或抑制土壤微生物和植物的生命活動；也具有較強的水溶性，可以通過滲透和降水的淋洗作用污染地表水體系。另外，除草劑還可以通過食物鏈累積放
4、大，致使生物體天然激素分泌失調(diào)，導(dǎo)致病變，危害人類健康。因此，除草劑對環(huán)境和人類健康造成的危害備受關(guān)注。目前，除草劑在土壤中的殘留檢測方法包括氣相色譜法]、高效液相色譜法及氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法及液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用方法”。本研究將超高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(UPLC—MS／MS)應(yīng)用于除草劑多殘留痕量快速分析(3min內(nèi)完成一個樣品多殘留檢測，比傳統(tǒng)方法快5～10倍)；具有靈敏度高、確證性強(多反應(yīng)監(jiān)測模式，即MRM方式)、抗干擾能力強(通過單通道掃描檢測，對前處理要求較低)等優(yōu)勢。近幾年，農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理趨于簡單化和環(huán)
5、境友好，目前應(yīng)用較廣的土壤前處理方法有固相萃取(SPE)[11,121，加速溶劑萃取(ASE)[13]，微波輔助萃取(MAE)[141和超聲波輔助萃取(USE)。這些方法取代了傳統(tǒng)的耗費大量時間和溶劑的索式萃取法，但是需要較昂貴的萃取儀器，且通常需要后續(xù)的較繁瑣的凈化步驟，有的萃取過程還需要在高溫下進(jìn)行。QuEChERS方法，是一種快速、簡單、廉價、高效、耐用、安全的樣品前處理方法，在食品安全領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，而在土壤中的應(yīng)用少見報道。本研究將改進(jìn)的QuEChERS方法應(yīng)用于土壤樣品前處理。為了防止緩沖鹽對質(zhì)譜測定的干擾，樣
6、品前處理過程未使用緩沖溶液，考察了不同吸附劑的凈化效果，同時簡化了前處理步驟，萃取后直接在萃取懸浮液中加入吸附劑，一步完成土壤樣品的萃取和凈化，無需多步離心，且提取液無需濃縮，直接進(jìn)行UPLC—MS／MS分析，在3min內(nèi)即可完成土壤中莠去津、苯噻酰草胺、甜菜寧、異丙甲草胺和環(huán)嗪酮5種除草劑的殘留量定性與定量檢測。方法簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏，能滿足土壤中殘留限量要求及農(nóng)殘檢測確證要求。2011—04-05收稿；201卜07-01接受本文系中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項基金(No．ZD0904)和北京市教委共建項目資助E-mail：
7、duzx@buct．edu．cn分析化學(xué)第39卷2實驗部分2．1儀器、試劑與材料ACQUITY超高效液相色譜儀(Waters公司)；Micromass@1QuattroPremierXE三重四極桿質(zhì)譜儀，配有ESI電離源(Waters公司)；MicromassQuattropremier、MassLynx數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(美國Waters公司)；離心機(AllegraTMX22R型，Beckman公司)；Milli—Q超純水器(美國Millipore公司)；0．22／am水系濾膜(天津美瑞泰克公司)；P型1000、100和25uL
8、移液器(法國Gilson公司)；甲醇、乙腈(HPLC級，美國Fisher公司)；甲酸(HPLC級，美國Tedia公司)。農(nóng)殘級無水MgSO及吸附劑填料丙基乙二胺(PSA)，石墨化碳黑(GCB)，C。均購白天津Agela公司。莠去津、苯噻酰草胺、甜菜寧、異丙甲草胺和環(huán)嗪酮5種除
