微波消解icpms測定青海油菜蜂花粉中微量元素

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1、萬方數(shù)據(jù)第27卷，第3期2010年5月光譜實驗室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV01．27，No．3May，2010微波消解一ICP—MS測定青海油菜蜂花粉中微量元素①周小玲王永寧②石玉平(青海師范大學(xué)化學(xué)系西寧市五四西路38號810008)摘要微波消解一ICP—MS測定青海油菜蜂花粉及生物酶解破壁油菜蜂花粉的微量金屬元素含量，結(jié)果表明，花粉經(jīng)酶解破壁后，固體顆粒中的AI，Mn，Ni，Cu，Zn，Sr，Mo，Sb，Ba，La等微量元素的含量均有所下降，有害元素Pb、As、Hg、CA的含量很低，均低于檢出限。關(guān)鍵詞微波消解-電感耦合

2、等離子體一質(zhì)譜I微量元素；油菜蜂花粉中圖分類號：0657．63文獻標識碼：B文章編號：1004·8138(2010)03—1181—041引言微量元素在人體中含量小于0．01％，僅占人體元素總量的0．05％，在適宜低濃度的條件下，具有重要的生物學(xué)作用。它不僅能促進機體合成生命活動所需的物質(zhì)，提高生命質(zhì)量，而且還能提高酶的活性，增強機體的免疫功能n]。近年來對食品、藥材等微量元素的分析研究也日益增多，人們已經(jīng)注意到食品的營養(yǎng)價值及中藥材的藥效與所含微量元素有關(guān)[2]。油菜蜂花粉屬于蟲媒植物花粉【3]，其中含有豐富的人體必需的氨基酸、維生素、核酸和黃酮類物質(zhì)。黃酮類物質(zhì)n]的含量

3、也遠遠超過向日葵、玉米、養(yǎng)麥等花粉及銀杏葉和沙棘[5]。油菜蜂花粉含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，據(jù)文獻報道，礦物元素占花粉干重的1％一7％，并含有多種人體必需的銅、鋅、鍶、錳、鉬、錫等微量元素[6]。人體內(nèi)可以產(chǎn)生氧和羥基自由基，已經(jīng)證實，自由基與人的病理(腫瘤、炎癥、動脈粥樣硬化等)和生理有關(guān)，自由基是人體過早衰老的主要原因之一，大多數(shù)的自由基具有較強的氧化性，極少量的自由基也將對人體健康造成極大的危害[7]。而微量金屬元素能結(jié)合自由基而使自由基失活?；ǚ奂仁鞘称酚质撬幤罚粌H含有豐富的營養(yǎng)成分和人體所需的微量元素，而且也含有多種藥理活性物質(zhì)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和研究的深入，蜂花粉

4、的醫(yī)療保健功能被逐步發(fā)掘，如防治心血管疾病、前列腺疾病、高血壓、貧血、糖尿病等[8]。因此，關(guān)于藥食兩用的花粉中微量元素的研究，對于解釋其臨床應(yīng)用機理、鑒別和評定其品質(zhì)等具有重要意義。本文采用微波消解一ICP—MS對青海油菜蜂花粉中微量元素的含量進行了測定。：①青海省重點科技攻關(guān)資助項目(2002一N一119)②聯(lián)系人，手機l(o)13997385162；E—maillwangyn一51@263．net作者簡介：周小玲(1975一)，女，陜西省商洛市人·碩士研究生，主要研究方向為生物無機化學(xué)。王永寧(1951一)，男，河南省內(nèi)鄉(xiāng)縣人。教授，碩士生導(dǎo)師．主要從事天然產(chǎn)物的研究與

5、開發(fā)．收稿日期{2009—11—30；接受日期z2010-01-10萬方數(shù)據(jù)光譜實驗室第27卷2實驗部分2．1儀器、試劑和原料2．1．1儀器Marsxpress密閉微波消解儀(美國CEM公司)；ELANDRC—e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Perkin—Elmer公司)；BS2245S型電子天平(北京賽多利科學(xué)儀器有限公司)；精確控溫電熱消解器(美國CEM公司)；lmL、3mL、5mL、10pL的移液槍(德國Brand公司)。2．1．2試劑AI、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Sb、Ba、La、Pb、As、Hg、CA(1000ttg／L)等單元素標準儲備液均購于國家標準物

6、質(zhì)研究中心，使用時由上述標準儲備液用1％的硝酸逐步稀釋制成lmg·mL_1的Al、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Sb、Ba、La、Pb、As、Hg、CA等標準儲備液，體積分數(shù)為2％HCI或HNOs介質(zhì)。實驗所用硝酸為優(yōu)級純；30％的雙氧水為優(yōu)級純；HF為優(yōu)級純。實驗用水為高純水(電阻率≥18MQ·cm)。2．1．3原料花粉：市售新鮮油菜蜂花粉；破壁率為90％的破壁油菜蜂花粉。2．2實驗方法2．2．1溶液配制混酸1：10mLHN03+5mLH202；混酸2：13mLHN03+2mLH202；混酸3：13mLHN03+2mI。H202+lmLHF。準確稱取樣品質(zhì)量1為0．5

7、0009、質(zhì)量2為0．30009、質(zhì)量3為0．20009，放入干燥的微波消解罐中。分次加入混酸1、混酸2、混酸3。將裝好溶液的消解罐對稱放置于儀器腔體的轉(zhuǎn)盤上，在功率1為400W、功率2為800W、功率3為1200W的條件下微波消解，正交試驗設(shè)計如表1。在精確控溫電熱消解器中冷卻至室溫，打開消解罐。消解完全后，消解液應(yīng)呈無色或淺黃色且澄清。將消解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用高純水沖洗消解罐，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水定容。按同樣方法制備樣品空白溶液，備用。2．2．2微波消解罐的預(yù)處理用20％硝酸和鹽酸(1：1