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《氣相色譜質(zhì)譜法分析研究宜昌蜂膠中化學(xué)成分》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、萬方數(shù)據(jù)陜西農(nóng)業(yè)科學(xué)t氣相色譜一質(zhì)譜法分析研究宜昌蜂膠中化學(xué)成分王小平1.林勵2.白吉慶1(1.陜西中醫(yī)學(xué)院,陜西成陽712046;2.廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院,廣東廣州510405)提要:目的:為進一步研究宜昌蜂膠提供參考.方法:采用GC—MS對宜昌蜂膠索氏提取法所得提取物的化學(xué)成分進行分析。結(jié)果:宜昌蜂膠提取物舍主要成分22個.結(jié)論:宜昌蜂膠索氏提取法所得提取物主要是黃酮類、脂肪酸、芳香酸、醇類等化合物。關(guān)鍵詞:氣相色譜一質(zhì)譜I索氏提取法I蜂膠蜂膠(Propolis)是蜜蜂采集植物莖、腋芽的樹脂并混入自身上顎腺分泌物和蜂蠟混合而形成的一種具有芳香氣昧的膠狀固體物。在臨床上具有抑菌
2、消炎,活血化瘀,促進局部組織再生和增進機體免疫功能等作用,其主要成分有黃酮、香豆素、芳酸口-53等化合物.成分較為復(fù)雜。陳友地等曾對河南不同產(chǎn)地蜂膠的揮發(fā)性成分進行了分析[6],曾稀等用GC--MS法分析比較貴州不同產(chǎn)地蜂膠揮發(fā)油化學(xué)成分[73,但蜂膠成分與其產(chǎn)地有密切關(guān)系n-3]。作者研究表明,水蒸汽蒸餾法所得蜂膠揮發(fā)油與乙醚一索氏提取法所得成分有一定的相似性[8],為進一步研究宜昌蜂膠,本文用GC—MS對宜昌蜂膠的揮發(fā)性成分進行分析,分析結(jié)果報道如下。1儀器、試藥與材料1.1儀器與材料采用美國Finnigan,公司TRACEGC—MS聯(lián)用儀;8953Dietikon型電子分析天
3、平(瑞士,精度0.1mg);AS2060B型超聲儀(天津奧特賽恩斯儀器有限公司)等。1.2試藥蜂膠(毛膠,由廣州市寶生圓有限公司提供,經(jīng)廣州市蜂產(chǎn)品研究所盧占列鑒定,為蜂膠);乙醚、無水硫酸鈉等試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件美國FinniganTRACEGC—MS聯(lián)用儀;色譜柱:pH一5石英毛細管柱(30mX0.25mm×0.25,u.m);進樣口溫度:230℃;色質(zhì)接口管道溫度:230℃;柱前壓:64kpa;進樣方式:分流進樣,分流比:10:1;進樣量ltLl載氣:He,載氣流速:1.0ml/min;柱溫程序升溫:初始溫度i00℃,停留時間為5rain,然后以5℃/r
4、ain的升溫速率升至230℃,停留5min。2.2質(zhì)譜條件E1離子源:電子轟擊能量70eV,350V;離子源溫度:200℃;掃描質(zhì)量范圍:35—3358mu(m/Z);檢索譜庫名稱:NIST。用1ul注射器移取樣品lu1注入氣相色譜儀進行分析,計算機采集數(shù)據(jù)。2.3供試品溶液的制備將蜂膠在一10℃冷凍數(shù)天后用粉碎機粉碎,取蜂膠樣品約1g,精密稱定,置于索氏提取器中,加100ml乙醚,加熱回流至提取液無色,提取液回收溶劑至干,置干燥器中干燥24h,稱重,殘渣用乙醚溶解并轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中,加乙醚至刻度,搖勻,即得。2.4樣品測定精確吸取供試品各1肛1,注入氣相色譜儀中,按2.1項下
5、的色譜條件和2.2項下的質(zhì)譜條件進行試驗,測定并記錄色譜圖。2.5結(jié)果供試品溶液經(jīng)GC—MS聯(lián)用儀分析鑒定,在確定各對照組分質(zhì)譜數(shù)據(jù)和掃描峰號后,用NIST譜庫進行檢索,經(jīng)核對標準質(zhì)譜圖及有關(guān)資料。從宜昌蜂膠中分離、鑒定出67個化合物,結(jié)果見表1。-收稿日期:2008—12—30項目來源:廣州市科技計劃項目(編號:2005Z--E0101).作者簡介:::FJJ、,:zJt.(1976一).女,漢族,陜西寶雞人,陜西中醫(yī)學(xué)院講師.博士學(xué)位.從事中草藥化學(xué)成分分析及新藥研究.萬方數(shù)據(jù)王小平等:氣相色譜一質(zhì)譜法分析研究宜昌蜂膠中化學(xué)成分·91·表1宜昌蜂膠提取物含有的化學(xué)成分及相對百分
6、含量組分名稱分子重分子式分;萎(%)相對百3討論陳友地[63等對河南蜂膠萜類成分進行分析,曾稀[7]等對貴州蜂膠揮發(fā)性成分進行研究,結(jié)果表明,不同產(chǎn)地蜂膠揮發(fā)油的化學(xué)成分有較大差別。表1可見宜昌蜂膠中檢出的肉桂酸、a一桉葉醇、10一表--C。一桉葉醇等22個成分。其中肉桂酸、a一桉葉醇、10一表一C5一桉葉醇在河南蜂膠和貴州蜂膠中均未檢出,與文獻報道一致,說明產(chǎn)地對蜂膠揮發(fā)性成分有一定的影響。蜂膠(Pmpolis)是蜜蜂采集植物莖、腋芽的樹脂并混入自身上顎腺分泌物和蜂蠟混合而形成的一種具有芳香氣味的膠狀固體物。由于不同產(chǎn)地的環(huán)境和植被分布不同,所以,蜂膠揮發(fā)性化學(xué)成分的差異可能與蜂
7、膠的產(chǎn)地、環(huán)境等條件有密切關(guān)系。但對于產(chǎn)地對蜂膠質(zhì)量的影響有待進一步研究。參考文獻:[1]周立東,邦伽,余競光.北京蜂膠黃酮類成分[刀.中國中藥雜志,1999,21(3):162.[2]曾盼.張前軍.盧玉振.貴州蜂膠成分研究[J].化學(xué)研究與應(yīng)用.1999,11(5):517.[3]遲家平,張秉文,陳海生.遼西蜂膠黃酮類化學(xué)成分研究[J].中國藥學(xué)雜志,1996.31(5):264.[4]遲家平.陳海生.張秉丈.遼西蜂膠有機酸類化學(xué)成分研究[J].藥學(xué)實踐雜志,199